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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助:液相样品怎样处理才跑出来干净??
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星星点点

[交流] 求助:液相样品怎样处理才跑出来干净??

我想用液相做植物黄酮成分的分析,但是每次样品跑出来,黄酮成分前面总有一堆杂峰,怎么处理样品才可以把杂峰祛除呢,我是用50%乙醇提取的,曾尝试把提取液浓缩后用石油醚萃取可是竟然一点色素也没萃取出来,我着急死了,前面的杂峰去不了直接影响后面跑的黄酮,大家给个主意把!!!
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1楼 2007-09-17 00:37:50
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karl2100

至尊木虫 (著名写手)
楼主做的是植物的样品测定？黄酮的峰与其他峰是否能分开？如果是植物的黄酮的成分分析，只要黄酮的峰能与其他峰分开，前边跑出来的杂峰不影响分析的。给出更详细的情况更方便虫友解答。
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2楼2007-09-17 00:56:17
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
从色谱柱流出来得应该先是极性大的化合物吧！！
  可以考虑用乙醇提取的！或者样品用水溶解用乙酸乙酯萃取看看可以吗！
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
3楼2007-09-17 10:31:52
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hyj8226

银虫 (小有名气)
楼主得说的详细一点，你的提取物是粗提取物还是精提取物
分析的目的也没说清楚，是定性还是定量，要制备还是只分析含量
你得说详细点才好帮你出主意啊
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4楼2007-09-17 11:26:38
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星星点点

先谢谢大家.我的是做的植物叶子的黄酮定量测定.只要测定含量,黄酮跟前面杂峰是能分的开,但是前面的杂峰很影响后面黄酮类的分离效果,所以想把前面的尽量除去.我提取是用乙醇提取的,用乙酸乙酯萃取会把部分黄酮萃取走,所以只用石油醚萃取过,但是没萃取出什么东西来.我也试过用水煎煮提取,但是却提出来的东西很少浓度很低不能测.但是只要醇提色素就特别多.
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5楼2007-09-17 12:01:10
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rainbowseer

铁虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
这个结果是非常明显的，用醇提取肯定可以提到很多极性物质，可以通过高浓度乙醇沉淀、过大孔吸附树脂、聚酰胺树脂、萃取等等
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6楼2007-09-17 14:34:33
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星星点点

我愁坏了,前面极性大的东西直接影响后面的峰效果
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7楼2007-09-18 23:21:35
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huangkai8889

木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指点！
引用回帖:
Originally posted by xy4585618 at 2007-9-17 10:31 AM:
从色谱柱流出来得应该先是极性大的化合物吧！！
  可以考虑用乙醇提取的！或者样品用水溶解用乙酸乙酯萃取看看可以吗！

我同意这位虫友的建议
楼主可能没看明白其中的意思
你用的反相色谱柱，黄酮之前出的杂质峰显然都是极性物质，石油醚当然不能把它们萃取出来。
所以这位虫友建议你“样品用水溶解（分散）用乙酸乙酯（将黄酮类成分）萃取（出来）”，乙酸乙酯萃取液浓干，乙醇溶解定容上液相分析。而您理解的可能是“弃去乙酸乙酯萃取液”吧？
或者采用rain***的建议通过高浓度醇沉等方法去除强极性的成分。
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8楼2007-09-25 12:19:42
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huangkai8889

木虫 (小有名气)
而且你可以通过调整流动相组成，PH等使杂质成分和目标成分的分离度足够的好，我想是杂质成分是不会影响楼主的定量分析的
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9楼2007-09-25 12:23:15
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