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txytjh

金虫 (小有名气)

[交流] 求助天然产物的鉴别方法

鄙人 在做分离纯化,但是分离出的东西未知,不知如何鉴别出类别?
想大家帮我参谋一下,在下感激不尽!
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kaikaifeng

荣誉版主 (文坛精英)

学术纯属狗屁~


可乐=枫(金币+1,VIP+0):谢谢应助。
去跑板吧,一般可以看出来是不是纯化合物
如果不行,就做高效液相,看出峰的个数
如果化合物不纯,你直接去打质谱,没什么意义~~
如果确定是纯化合物了,去做个核磁什么的,比较不错~~
不扯淡,不忽悠,不懂不要装懂;不折腾,不闹腾,睁眼不说瞎话;凭良心做人,以品德服人。
3楼2007-09-16 22:28:44
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tianlin_1984

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
有条件先打个质谱看看,或者按照中药鉴定方法的流程做下来啊,不过比较麻烦,如果你确定纯度大于95%的话,要真正定性的话,就得做一下四大谱(NMR,MS,UV,IR),不然人家不承认的,如果有二级质谱的话,也差不多可以定性了
2楼2007-09-16 19:17:26
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令狐天龙


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供!
如果还在跑柱,先跑板确定你洗脱下来的是不是单体还是含杂质的,如果有杂质在上柱跑。如果跑板是单体,再确定是不是未知的物质,然后才去打谱。毕竟打谱要钱啊,而且比较贵。哦 另外就是做液相在检查。
4楼2007-09-17 19:42:33
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LEMONFLY

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
先跑跑薄层看看吧,样品不纯做质谱和核磁没有什么意义,楼主做的是天然产物,各种天然产物都有一定的薄层显色试剂啊,给你些常用的专属显色剂吧!可以初步的判断一下样品是哪类的天然产物。呵呵,最好是把样品处理纯,做核磁确定结构!

香草醛/硫酸
检出物:高级醇、酚、甾类及精油。
溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。
方法:喷后于120oC加热至呈色最深。

溴甲酚绿
检出物:有机酸类。
溶液:溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。
方法:浸板。
结果:蓝色背景产生黄色斑点。

Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂
检出物:芳香族含氮化合物,如生物碱类、抗心律不齐药物。
溶液:I.碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;Ⅱ.碘化钾8g溶于水20ml中。
将上述溶液I及Ⅱ等量混合,置棕色瓶中作为储备液,用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。
结果:呈橘红色斑点。

茚三酮
检出物:氨基酸、胺与氨基糖类。
溶液:本品O.2g溶于乙醇l00ml中。
方法:喷后于110oC加热。
结果:呈红紫色斑点。

糖类
①茴香胺、邻苯二酸试剂
检出物:碳氢化合物。
溶液:1.23g茴香胺及1.66g邻苯二酸于l00ml 95%乙醇中的溶液。
方法:喷雾或浸渍。
结果:己糖呈绿色、甲基戊糖呈黄绿色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。

三氯化铝
检出物:黄酮类。
溶液:1%三氯化铝乙醇溶液。
方法:喷板。
结果:紫外光长波下显黄色荧光。
5楼2007-09-17 20:28:03
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