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郭方玉至尊木虫 (职业作家)
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[求助]
4,4-二氯甲基联苯的合成
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2013-04-12 19:53:06, 49 K
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【答案】应助回帖
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郭方玉: 金币+25, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2013-04-14 09:37:03
郭方玉: 金币+25, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2013-04-14 09:37:03
| 将冷却管、温度计，导气管以及搅拌器安装于300ml的四口烧瓶内，并加入0.30mol 联苯（biphenyl），质量比为94%的多聚甲醛（paraformaldehyde）0.66mol，质量比为98%氯化亚铅0.18mol，以及60g环己烷。50度边搅拌，边以80ml/min的速度通入氯化氢气体三个小时，进行反应。然后，停止通入氯化氢气体、50度下，使用滴液漏斗用2个小时滴定0.15亚硫酰（二）氯（thionyl chloride ），再持续反应4个小时。此间几乎不产热，反应结束后，将反应液放入室温中冷却，用50ml水以及60ml环己烷（cyclohexane）搅拌10分钟，减压抽滤分离得到4.4‘——Bis(chloromethyl)biphenyl（4,4-二氯甲基联苯），用120ml甲醇对得到的粗产物进行清洗，放置在室温24小时减压干燥，得到53.1g4,4-二氯甲基联苯，93.5%的GC纯度的干燥品其收率为65.9%，再用环己烷对干燥品再结晶得到融点：136~136度，GC纯度为99.0%的无色结晶。 |
2楼2013-04-14 00:02:11