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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料工程 » 产品设计与开发 » 邻苯二酚加溴代烷基链
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卫鞅

木虫 (正式写手)

[求助] 邻苯二酚加溴代烷基链

不要用DMF或NMP之类沸点太高的溶剂否则不好提纯[ Last edited by hwweven on 2013-4-12 at 13:20 ]
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Lifeisfineandenjoyable,yetyoumustlearntoenjoyyourfinelife
1楼 2013-04-12 11:23:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

duzhong

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
卫鞅: 金币+50, ★★★很有帮助, 谢谢 合作愉快 下次有事还找你啊 2013-04-12 16:20:03
hwweven: 金币+2, 感谢参与应助 2013-04-12 16:20:48
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  • 附件 1 : reaxys_anonymous_20130412_013453_747.pdf
    • 2013-04-12 13:37:23, 58.5 K
2楼2013-04-12 13:37:19
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gtywugang

专家顾问 (职业作家)

机理小强人

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hwweven: 金币+2, 感谢参与应助 2013-04-12 16:21:09
用DMF反应快产率高，70度搅拌过夜，DMF可以用水洗掉的，反应结束倒入水里有固体直接过滤（最理想状况），没有就萃取，然后氢氧化钠洗再水洗饱和食盐水洗悬掉有机溶剂就好了
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卫鞅
厚积博发
5楼2013-04-12 16:18:41
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啊军江苏

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hwweven: 金币+2, 感谢参与应助 2013-04-12 21:02:46
这个我必须回答了，楼主必须看我的。有问题直接站内我
我做过邻苯二酚跟溴代丁烷，溴代戊烷，溴代己烷，溴代庚烷，溴代辛烷醚化。
用乙醇做溶剂，碳酸钾做碱，碳酸钾炒一下。溴代烷2.2当量，碳酸钾5当量。回流过夜，过滤，旋干乙醇，减压蒸馏或者柱层析随你。。。。。溴己烷到溴丁烷的减压蒸馏无压力，后面的痛苦点。
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不再堕落
9楼2013-04-12 17:34:28
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普通回帖

卫鞅

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by duzhong at 2013-04-12 13:37:19

谢谢谢     你太强悍了
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3楼2013-04-12 15:33:13
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duzhong

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引用回帖:
3楼: Originally posted by 卫鞅 at 2013-04-12 15:33:13
谢谢谢     你太强悍了

金币全部拿来！
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4楼2013-04-12 15:37:48
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卫鞅

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by duzhong at 2013-04-12 15:37:48
金币全部拿来！...

收到没？
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6楼2013-04-12 16:20:32
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卫鞅

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by gtywugang at 2013-04-12 16:18:41
用DMF反应快产率高，70度搅拌过夜，DMF可以用水洗掉的，反应结束倒入水里有固体直接过滤（最理想状况），没有就萃取，然后氢氧化钠洗再水洗饱和食盐水洗悬掉有机溶剂就好了

谢谢你，小田田
你做过这个吗？我最近被他困惑了很久
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7楼2013-04-12 16:30:27
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卫鞅

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gtywugang at 2013-04-12 16:18:41
用DMF反应快产率高，70度搅拌过夜，DMF可以用水洗掉的，反应结束倒入水里有固体直接过滤（最理想状况），没有就萃取，然后氢氧化钠洗再水洗饱和食盐水洗悬掉有机溶剂就好了

雏田   你在吗？
我的那个东西加入水中就乳化，用饱和食盐水破不了乳
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8楼2013-04-12 17:08:36
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duzhong

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献
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6楼: Originally posted by 卫鞅 at 2013-04-12 16:20:32
收到没？...

已收到！
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10楼2013-04-12 18:32:10
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