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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 总氮测定
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高富帅

铜虫 (小有名气)

[交流] 总氮测定

测总氮遇到问题了
用的是国产分析纯，自己提纯后的过硫酸钾，其他试剂都是分析纯
求教国标法，紫外分光光度法，220和275nm下，标曲正常吸光度值范围是多少啊
我做标曲时候，吸光度基本都是一样的额，-1.879和-1.834，最多就差0.002
请教，这是什么问题啊
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1楼 2013-04-12 01:19:25
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zhangyun21

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by 416114799 at 2013-04-12 13:32:43
别用国标了。你相信国标啊？用麝香草酚分光光度法吧。。看我id，加我。我给你方法步骤。。

亲 直接在这里说啦 我们也可否看看呢 呵呵

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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17楼2013-04-15 07:53:43
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普通回帖

lwpqd123

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-04-12 14:28:33
标曲吸光度一般在0——1，出现负数肯定是不对。你再好好看看标准方法，操作流程有没有问题。还有后面的附录，检测一下水、药品（过硫酸钾）是否符合要求
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2楼2013-04-12 09:14:31
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紫辉落羽

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-04-12 14:28:39
检查一下比色皿是否是石英的，取标准曲线中一个点，多做几组平行，看看自己操作和仪器的稳定性。
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3楼2013-04-12 09:29:01
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lwei12281

铁虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
高富帅: 金币+1 2013-04-12 11:45:08
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-04-12 14:28:45
可能是分光光度计灯源能量不足了
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4楼2013-04-12 09:50:10
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124685887

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
stormxuhao: 金币+2, 积极回复 2013-04-12 14:28:51
一般在0—0.8之间，负数也可能会出现，偶然的几个不影响结果的。
1，试剂需要提纯，这个很重要
2，光度计需要操作正确，比色皿需要干净
3，所用水为高纯水最好，不要用蒸馏水
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5楼2013-04-12 10:54:40
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高富帅

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lwei12281 at 2013-04-12 09:50:10
可能是分光光度计灯源能量不足了

这个可能是，仪器显示能量不足，是不是要换光源了？
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6楼2013-04-12 11:38:19
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高富帅

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 124685887 at 2013-04-12 10:54:40
一般在0—0.8之间，负数也可能会出现，偶然的几个不影响结果的。
1，试剂需要提纯，这个很重要
2，光度计需要操作正确，比色皿需要干净
3，所用水为高纯水最好，不要用蒸馏水

试剂提纯时候，我先用35°烘干，一天了还有水，然后改用55°烘干，12小时才烘干，是不是这里出问题了呀？正常的烘干温度是多少呢
用水是超纯水机的水
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7楼2013-04-12 11:40:43
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高富帅

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lwpqd123 at 2013-04-12 09:14:31
标曲吸光度一般在0——1，出现负数肯定是不对。你再好好看看标准方法，操作流程有没有问题。还有后面的附录，检测一下水、药品（过硫酸钾）是否符合要求

总氮的是多波长测定，如果算出来也是正数啊
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8楼2013-04-12 11:42:17
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高富帅

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 紫辉落羽 at 2013-04-12 09:29:01
检查一下比色皿是否是石英的，取标准曲线中一个点，多做几组平行，看看自己操作和仪器的稳定性。

额…这个必须是石英的
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9楼2013-04-12 11:43:24
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416114799

至尊木虫 (知名作家)
别用国标了。你相信国标啊？用麝香草酚分光光度法吧。。看我id，加我。我给你方法步骤。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2013-04-12 13:32:43
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jwgq

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
药品有问题，必须用进口的，否则就是错误。250g的大概不超过400元
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11楼2013-04-12 15:02:36
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clarktao

木虫之王 (文学泰斗)
使用ASTM吧，
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12楼2013-04-12 15:25:56
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aitianshi606

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
高富帅(vaughn代发): 金币+1, 积极应助 2013-04-13 03:27:42
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2013-04-18 14:53:00
给你发2条我做的曲线  
        a220        a275        a-2a
0        0.026        0.0012        0.0236
0        0.0256        0.002        0.0216
2        0.0513        0.0024        0.0465
5        0.0802        0.0017        0.0768
10        0.1402        0.0021        0.136
30        0.349        0.0036        0.3418
50        0.5715        0.0037        0.5641
70        0.7649        0.0026        0.7597
y=0.0106x+0.0045

0        0.0311        0.0032        0.0247
0        0.0276        0.0027        0.0222
2        0.0538        0.003        0.0478
5        0.091        0.0066        0.0778
10        0.1519        0.0078        0.1363
30        0.3599        0.01        0.3399
50        0.5781        0.0068        0.5645
70        0.7704        0.0045        0.7614
y=0.0106x+0.0041
你可以参考一下数据。
如果出现负值，我觉得可能是你的空白和样品的位置是不是出现了问题？
波长的设置是不是出现了问题
用的是碱性过硫酸钾，看看配制的过程是不是出现了问题，有效期是一周
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13楼2013-04-13 00:42:28
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bjhuahua

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gaofeng925: 金币+1, 鼓励新虫 2013-04-15 08:59:05
药品的问题，当年我们用的也是分析纯的出现负数。后来拿丹麦进口的和国药的对比，差别不是很大。像什么仪器和石英比色皿，如果用玻璃的话直接3.5了。所以还是果断换药吧。
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14楼2013-04-14 16:45:12
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niezeyu

铁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
gaofeng925: 金币+1, 积极 2013-04-15 08:59:23
很负责任的告诉你，国药集团生产的过硫酸钾不靠谱，提纯也不靠谱，我做过，麻烦死了还惹一身骚。。。。建议用德国默克公司或sigma公司的，一侧一个准。
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15楼2013-04-14 21:55:04
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高富帅

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by aitianshi606 at 2013-04-13 00:42:28
给你发2条我做的曲线  
        a220        a275        a-2a
0        0.026        0.0012        0.0236
0        0.0256        0.002        0.0216
2        0.0513        0.0024        0.0465
5        0.0802        0.0017        0.0768
10        0.1402        0.0021        0.136
30        0.349        0.0036        0.3418
50        0.5715        0.0037         ...

你用的试剂是什么啊
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16楼2013-04-15 01:57:12
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aitianshi606

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by 高富帅 at 2013-04-12 11:40:43
试剂提纯时候，我先用35°烘干，一天了还有水，然后改用55°烘干，12小时才烘干，是不是这里出问题了呀？正常的烘干温度是多少呢
用水是超纯水机的水...

烘干一般是102-105度  2个小时
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18楼2013-04-15 09:19:45
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aitianshi606

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by 高富帅 at 2013-04-15 01:57:12
你用的试剂是什么啊...

碱性过硫酸钾
40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可以低于50度水浴加热只全部溶解），取15.0g氢氧化钠溶于300ML水中，待氢氧化钠溶液冷却所到室温，混合两种溶液定容到1000ml，储存在聚乙烯瓶子里，有效期一周
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19楼2013-04-15 09:23:09
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416114799

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2013-04-18 14:53:08
要的到这里下载呢。。我自己做了感觉这个方法还是很可靠的。若觉得参考文献很旧，可以引用我的文献（觉得我是自卖的，绕道哈，国内的引用了么有意义）——微生物学报，2013,53（1）：47-58（微生物学报网页可以下载）
http://pan.baidu.com/share/link?shareid=374737&uk=486553275
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sun_681991
20楼2013-04-15 09:27:58
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Kandelia_hu

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2013-04-18 14:53:16
我用的过硫酸钾是merck公司的，有的时候可能也是你的实验环境的问题，粉尘过多！
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21楼2013-04-15 10:56:18
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高富帅

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by zhangyun21 at 2013-04-15 07:53:43
亲 直接在这里说啦 我们也可否看看呢 呵呵
...

麝香粉光是测硝酸根的啊，也没有消解步骤，测不了总氮的啊
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22楼2013-04-18 13:38:07
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sun_681991

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
20楼: Originally posted by 416114799 at 2013-04-15 09:27:58
要的到这里下载呢。。我自己做了感觉这个方法还是很可靠的。若觉得参考文献很旧，可以引用我的文献（觉得我是自卖的，绕道哈，国内的引用了么有意义）——微生物学报，2013,53（1）：47-58（微生物学报网页可以下载 ...

请问您的文献题目是什么啊？
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23楼2016-03-21 08:36:50
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416114799

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
23楼: Originally posted by sun_681991 at 2016-03-21 08:36:50
请问您的文献题目是什么啊？...

耐盐好氧反硝化菌A-13菌株的分离鉴定与反硝化特性。如果里面不够细致可以下载我的硕士论文。韩永和。福建师范大学。

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sun_681991
24楼2016-03-21 09:58:15
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sun_681991

银虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
24楼: Originally posted by 416114799 at 2016-03-21 09:58:15
耐盐好氧反硝化菌A-13菌株的分离鉴定与反硝化特性。如果里面不够细致可以下载我的硕士论文。韩永和。福建师范大学。
...

好的，谢谢啦
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25楼2016-03-22 08:26:36
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jadbs3

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
出现负值看看你的石英比色皿还能用吗？看看你的过硫酸钾是否消解完全？

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26楼2016-03-22 10:46:41
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周连任

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
过硫酸钾试用优耐德的试试看

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27楼2016-03-22 21:58:53
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