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磨木木素提取
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在小木虫里看到别人的帖子给的合成方法，没看明白 用粉碎机粉碎，取过40目到80目竹粉，经苯醉(2:1体积比)抽提24小时后 再用热水(60℃)抽提12小时（用水浸泡，期间2小时换水一次以去掉抽出物），脱出抽出物的竹粉放在P2O5真空干燥器内干燥2周（期间不停更换干燥剂） 称取一定量的竹粉放入行星式球磨机中，装入4倍于原料的大小不一的瓷球密封，转速250r/min，为避免温度过高造成的木素变性，在室温下球磨72小时（球磨时间）。 球磨后的试样用二氧六环一水(96:4体积比)抽提,边抽提边搅拌，二氧六环水抽提两天换药一次，抽提六天，离心取上清液，（离心转速：4000r/min,离心20min）合并三次清液真空悬蒸悬蒸温度35度，悬蒸至干。 70克原料（木素含量26%），木素大约17克左右，悬蒸至干的磨木木素溶于100ml吡啶一醋酸一水 (9:1:4)溶液中（平均分两份），每份共加吡啶醋酸水溶液210ML倒入分液漏斗后，加入270ml三氯甲烷并振荡混合均匀，静置4小时以上，待完全分层继续摇振，再次静置分层，放出溶有木素的有机下层，将剩下的水层和沉淀层加入225ml三氯甲烷，再次摇振，静置4h,，待完全分层继续摇振，再次静置4h以上，待分层后取下层有机层，混合两次萃取液，在旋转蒸发器上浓缩，浓缩至液面不在变化为止，然后将浓缩液倒入低速搅拌的磁力搅拌的800ml无水乙醚中沉淀出木素， 沉淀的木素用离心机离心分离，转速4000r/min，20min,取出木素放入烧杯中，木素可以沉底，上清液几乎澄清，直接倾倒一部分后加入乙醚沉淀在次倾倒，如此更换乙醚4次，然后离心分离，用乙醚洗涤沉淀4次。取出木素，将乙醚挥发至干，放入真空干燥箱干燥（30度） 看着怎么像两个实验？不是用二氧六环抽提完后蒸干就是磨木木素了吗？后面的怎么又出来一段实验？ |
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