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yingsu0104

铜虫 (初入文坛)

[求助] 磨木木素提取

在小木虫里看到别人的帖子给的合成方法,没看明白

用粉碎机粉碎,取过40目到80目竹粉,经苯醉(2:1体积比)抽提24小时后
再用热水(60℃)抽提12小时(用水浸泡,期间2小时换水一次以去掉抽出物),脱出抽出物的竹粉放在P2O5真空干燥器内干燥2周(期间不停更换干燥剂)
称取一定量的竹粉放入行星式球磨机中,装入4倍于原料的大小不一的瓷球密封,转速250r/min,为避免温度过高造成的木素变性,在室温下球磨72小时(球磨时间)。
球磨后的试样用二氧六环一水(96:4体积比)抽提,边抽提边搅拌,二氧六环水抽提两天换药一次,抽提六天,离心取上清液,(离心转速:4000r/min,离心20min)合并三次清液真空悬蒸悬蒸温度35度,悬蒸至干。

70克原料(木素含量26%),木素大约17克左右,悬蒸至干的磨木木素溶于100ml吡啶一醋酸一水 (9:1:4)溶液中(平均分两份),每份共加吡啶醋酸水溶液210ML倒入分液漏斗后,加入270ml三氯甲烷并振荡混合均匀,静置4小时以上,待完全分层继续摇振,再次静置分层,放出溶有木素的有机下层,将剩下的水层和沉淀层加入225ml三氯甲烷,再次摇振,静置4h,,待完全分层继续摇振,再次静置4h以上,待分层后取下层有机层,混合两次萃取液,在旋转蒸发器上浓缩,浓缩至液面不在变化为止,然后将浓缩液倒入低速搅拌的磁力搅拌的800ml无水乙醚中沉淀出木素,
沉淀的木素用离心机离心分离,转速4000r/min,20min,取出木素放入烧杯中,木素可以沉底,上清液几乎澄清,直接倾倒一部分后加入乙醚沉淀在次倾倒,如此更换乙醚4次,然后离心分离,用乙醚洗涤沉淀4次。取出木素,将乙醚挥发至干,放入真空干燥箱干燥(30度)

看着怎么像两个实验?不是用二氧六环抽提完后蒸干就是磨木木素了吗?后面的怎么又出来一段实验?
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Greatben

银虫 (小有名气)

研发工程师


第一步只是提取,第二步是提纯
2楼2013-04-11 22:21:05
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xellos1990

铜虫 (小有名气)

制备木素-碳水化合物复合体时,乙酸抽提的作用,DMSO抽提的作用,丙酮,乙醚提纯是去除什么?
读万卷书,行万里路。
3楼2015-11-18 21:37:44
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