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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 请问甲基丙烯酸丁酯的溶液聚合怎么做？我用甲苯当溶剂，AIBN引发，75℃，没有反应？
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星星的家

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by love-study at 2013-04-11 14:26:47
做聚合，刚开始做的话一次成功的可能性是有的，也不是很大；同一个实验做多了就好了；因为接触没做过的开始做时都会有这样那样的问题；阴离子聚合我开始也是做不出来，多重复就出来了

嗯嗯，谢谢啦。我之前一直做乳液聚合的，溶液聚合第一次。。

现在体系粘度依然很低，是反应活性很低么，明天用这个单体做乳液聚合试一下。。
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11楼2013-04-11 14:34:07
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 星星的家 at 2013-04-11 14:34:07
嗯嗯，谢谢啦。我之前一直做乳液聚合的，溶液聚合第一次。。

现在体系粘度依然很低，是反应活性很低么，明天用这个单体做乳液聚合试一下。。...

反应活性和单体浓度，引发剂浓度有关系；应该是体系的自由基浓度太低
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学海无涯
12楼2013-04-11 16:25:54
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q290383318

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-12 17:36:29
引发剂太少了。5%差不多。
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不抛弃，不放弃
13楼2013-04-12 09:52:41
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-12 17:36:36
引发剂太少了，这么点，连本来体系中存在的杂质消耗都不够。时间也不够，另外隔水隔氧充氮气做好了没？
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14楼2013-04-12 10:38:07
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gl-xu

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-12 17:36:42
温度提高到85左右
引发剂可以加到1.0-0.5单体
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15楼2013-04-12 14:07:31
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xiaosaizhao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是排氧气排得不够？
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16楼2013-04-12 14:37:48
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key007

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-04-12 17:36:50
引发剂的量会直接导致分子量的大小差异，如果你想粘度起来，要么少加引发剂，最多2%占单体总量，而且固含量设计要在50%以上。
AIBN在65度就可以引发了，85度应该是引发速率很高，自由基分解速率更高，导致分子量偏低。

并不是没有反应，反应可能还很完全呢。

都是在实验室里做，还除氧除水，氮气保护，工业化生产怎么做？而且这是工业化生产60多年的成熟配方工艺。

考虑下溶剂系统，设计下分子量，固含量，想想自由基聚合的模型，做化工的人不害怕它不反应，就怕它爆聚。

是不是这个道理啊？
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17楼2013-04-12 16:00:21
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whe1209

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是阻聚剂没出去，丙烯酸树脂类单体一般都含有阻聚剂的，不除阻聚剂只有增加引发剂的用量。
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18楼2013-04-13 08:54:46
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何玲儿

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 星星的家 at 2013-04-11 12:39:19
今天继续溶液合成。。

单体 甲基丙烯酸丁酯，溶剂甲苯，引发剂AIBN（占单体的0.1%），温度85℃，反应2小时候依然和初始一样，粘度没有上升，没有聚合物生成。。。好伤，现在还在反应。。。

BMA的溶液聚合到底 ...

你用的溶剂占多少？？粘度上升达到直观的话估计很大了，你试试结晶，最好低温结晶。
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19楼2013-04-13 14:30:01
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qlw4567

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主你这个应该前几次也做出来了，只不过你的高分子产物在甲苯里面也溶解，所以你看的时候和没反应一样。
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努力和媳妇一起上完博士
20楼2013-04-14 10:18:27
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