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星星的家

木虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by love-study at 2013-04-11 14:26:47
做聚合,刚开始做的话一次成功的可能性是有的,也不是很大;同一个实验做多了就好了;因为接触没做过的开始做时都会有这样那样的问题;阴离子聚合我开始也是做不出来,多重复就出来了

嗯嗯,谢谢啦。我之前一直做乳液聚合的,溶液聚合第一次。。

现在体系粘度依然很低,是反应活性很低么,明天用这个单体做乳液聚合试一下。。
11楼2013-04-11 14:34:07
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by 星星的家 at 2013-04-11 14:34:07
嗯嗯,谢谢啦。我之前一直做乳液聚合的,溶液聚合第一次。。

现在体系粘度依然很低,是反应活性很低么,明天用这个单体做乳液聚合试一下。。...

反应活性和单体浓度,引发剂浓度有关系;应该是体系的自由基浓度太低
学海无涯
12楼2013-04-11 16:25:54
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q290383318

银虫 (正式写手)

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Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-12 17:36:29
引发剂太少了。5%差不多。
不抛弃,不放弃
13楼2013-04-12 09:52:41
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
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Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-04-12 17:36:36
引发剂太少了,这么点,连本来体系中存在的杂质消耗都不够。时间也不够,另外隔水隔氧充氮气做好了没?
14楼2013-04-12 10:38:07
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gl-xu

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


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Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-12 17:36:42
温度提高到85左右
引发剂可以加到1.0-0.5单体
15楼2013-04-12 14:07:31
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xiaosaizhao

金虫 (小有名气)

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是不是排氧气排得不够?
16楼2013-04-12 14:37:48
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key007

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-04-12 17:36:50
引发剂的量会直接导致分子量的大小差异,如果你想粘度起来,要么少加引发剂,最多2%占单体总量,而且固含量设计要在50%以上。
AIBN在65度就可以引发了,85度应该是引发速率很高,自由基分解速率更高,导致分子量偏低。

并不是没有反应,反应可能还很完全呢。

都是在实验室里做,还除氧除水,氮气保护,工业化生产怎么做?而且这是工业化生产60多年的成熟配方工艺。

考虑下溶剂系统,设计下分子量,固含量,想想自由基聚合的模型,做化工的人不害怕它不反应,就怕它爆聚。

是不是这个道理啊?
17楼2013-04-12 16:00:21
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whe1209

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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应该是阻聚剂没出去,丙烯酸树脂类单体一般都含有阻聚剂的,不除阻聚剂只有增加引发剂的用量。
18楼2013-04-13 08:54:46
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何玲儿

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 星星的家 at 2013-04-11 12:39:19
今天继续溶液合成。。

单体 甲基丙烯酸丁酯,溶剂甲苯,引发剂AIBN(占单体的0.1%),温度85℃,反应2小时候依然和初始一样,粘度没有上升,没有聚合物生成。。。好伤,现在还在反应。。。

BMA的溶液聚合到底 ...

你用的溶剂占多少??粘度上升达到直观的话估计很大了,你试试结晶,最好低温结晶。
19楼2013-04-13 14:30:01
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qlw4567

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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楼主你这个应该前几次也做出来了,只不过你的高分子产物在甲苯里面也溶解,所以你看的时候和没反应一样。
努力和媳妇一起上完博士
20楼2013-04-14 10:18:27
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