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mas1208ter

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 玻碳电极处理

固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度,特别当电极表面上存在惰化层或很强的吸附层时,必须用机械或加热的方法处理。通常用于抛光电极的材料有金刚砂,CeO2 ,ZrO2 ,MgO和α-Al2O3粉,抛光时总是按抛光剂粒度较低的顺序依次进行研磨。实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50mV/s,扫描范围0.6~0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求!

[ Last edited by mas1208ter on 2007-9-14 at 09:48 ]
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三十年来寻刀剑,几回落叶又抽枝,自从一见桃花后,直至如今更不疑!
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小丫快乐

银虫 (初入文坛)

我想问一下,玻碳电极是在 K3Fe(CN)6溶液中直接扫描测定还是要加入一些KCl或者KNO3溶液呢!
5楼2007-09-22 16:05:44
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zjx121610

木虫 (文坛精英)

做个会思考的虫子!

磨电极可是体力活啊!
学海无涯,回头是岸!分析版欢迎大家来做客!
2楼2007-09-14 12:47:38
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fanxuemei527

铜虫 (小有名气)

:和我的一样的,我也是这样做的
3楼2007-09-14 14:13:01
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gaoyingchaq

木虫 (小有名气)

呵呵,肯定要支持电解质啊,一般用含0.2M左右的KNO3或者KCl都行的,当然浓度差一点没有关系哦
6楼2007-09-22 22:40:14
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