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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教一个Raman问题和一个EDX,XPS问题
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zjnu2282924

金虫 (小有名气)

[交流] 请教一个Raman问题和一个EDX,XPS问题

问题1：已知Y2O3在376 cm-1处有一个Raman振动峰，我用Y(OH)3 在400 oC焙烧后，XRD检测为无定形结构，即没有Y2O3生成或者Y2O3的粒子很小，Raman检测没有信号，是不是可以解释Y(OH)3可能就没有Raman信号？
另外，我制备另一个催化剂，Cr20％-Y(OH)3, 此时催化剂600 度焙烧，XRD检测有Y2O3生成，但是Raman检测还是没有Y2O3的Raman振动峰，请问是什么原因？

问题2： EDX检测样品中元素为Cr,Y,F三种元素，但是根据文献，我们将该样品XPS图谱的一个峰归属为Cr(OH)xFy(说明x,y为数字代称)，问题是：EDX中没有检测到O,H元素，而XPS中推测为Cr(OH)xFy中却有O,H元素，这样是个矛盾的结果，该怎么解释？
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1楼 2007-09-14 09:24:34
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b6122

木虫 (正式写手)
EDX能检测到O,H? 不是检测11号以后的吗？
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2楼2007-09-14 14:13:03
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zjnu2282924

金虫 (小有名气)
楼上的说是EDX只能检测11号以后的元素吗？
那不是的吧
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3楼2007-09-14 14:25:08
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助！:-)
Cr20％-Y(OH)3, 此时催化剂600 度焙烧，XRD检测有Y2O3生成，但是Raman检测还是没有Y2O3的Raman振动峰，请问是什么原因？


催化剂可能不均匀，建议多测几个点
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
4楼2007-09-14 16:53:47
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courserh

金虫 (初入文坛)
★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢应助！3Q!
有关Raman的叙述部分有点不太清楚，Y（OH）3经过焙烧后，因为你也不确定还有没有Y（OH）3，Raman不出信号，也不能直接说Y（OH）3没有Raman信号。
对于CrO2-Y（OH）3，经过焙烧后，XRD出现了Y2O3而Raman没有信号，我觉得你要更相信XRd的结果。Raman光谱的强度不够，对多相催化剂是不是有可能只能监测到表面的物种，而XRD可以做体相分析。类似的矛盾现象，我也碰到过。
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5楼2007-09-14 17:23:06
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hanwei79

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):谢谢关注哈！~
问题2：
EDX测试一般可以检测到O，不能检测到H。

EDX获得的信号也是有一个深度的，因此用体相元素分析的XRF或ICP比较合适。你可以再试一下XRF测试看看到底有没有氧元素，一般说来照你材料中的元素情况看应该有的。

XPS主要是获得元素的价态情况，不能获得材料的具体分子式。
你对照的是XPS的标准谱，谱上给出的材料物质分子式只是他们做过的已有样品，不能说你的峰和它上面的位置一致就是这种样品。
另外，你的XPS峰位置有没有用污染碳来校正？
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6楼2007-09-14 17:52:28
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cometring

木虫 (著名写手)

爱你就等于爱自己
引用回帖:
Originally posted by hanwei79 at 2007-9-14 17:52:
问题2：
EDX测试一般可以检测到O，不能检测到H。

EDX获得的信号也是有一个深度的，因此用体相元素分析的XRF或ICP比较合适。你可以再试一下XRF测试看看到底有没有氧元素，一般说来照你材料中的元素情况看应该 ...

楼上你好，一般EDX能检测的深度大概多深？
多谢！
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与超版斗，其乐无穷；与斑竹斗，其乐无穷；与虫子斗，其乐无穷。
7楼2007-09-14 18:00:51
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2008SCI2008

EDX是不是也能检测Si的含量呢
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8楼2007-09-14 18:17:40
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zjnu2282924

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hanwei79 at 2007-9-14 05:52 PM:
问题2：
EDX测试一般可以检测到O，不能检测到H。

EDX获得的信号也是有一个深度的，因此用体相元素分析的XRF或ICP比较合适。

ICP不能检测O吧？
另外XPS是根据标准谱图结合周围的其他峰推断出来，XPS经过污染碳的校正。

[ Last edited by zjnu2282924 on 2007-9-14 at 18:24 ]
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9楼2007-09-14 18:20:19
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zjnu2282924

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2007-9-14 04:53 PM:
Cr20％-Y(OH)3, 此时催化剂600 度焙烧，XRD检测有Y2O3生成，但是Raman检测还是没有Y2O3的Raman振动峰，请问是什么原因？


催化剂可能不均匀，建议多测几个点

催化剂可能不均匀，但是测过许多点也多没有，会不会是Raman检测的相对是表面的，可能CrOx把Y2O3包围了，所以没出Raman信号，不知道我这样说说是不是可以？
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10楼2007-09-14 18:22:24
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