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zjnu2282924

金虫 (小有名气)

[交流] 请教一个Raman问题和一个EDX,XPS问题

问题1:已知Y2O3在376 cm-1处有一个Raman振动峰,我用Y(OH)3 在400 oC焙烧后,XRD检测为无定形结构,即没有Y2O3生成或者Y2O3的粒子很小,Raman检测没有信号,是不是可以解释Y(OH)3可能就没有Raman信号?
另外,我制备另一个催化剂,Cr20%-Y(OH)3, 此时催化剂600 度焙烧,XRD检测有Y2O3生成,但是Raman检测还是没有Y2O3的Raman振动峰,请问是什么原因?

问题2: EDX检测样品中元素为Cr,Y,F三种元素,但是根据文献,我们将该样品XPS图谱的一个峰归属为Cr(OH)xFy(说明x,y为数字代称),问题是:EDX中没有检测到O,H元素,而XPS中推测为Cr(OH)xFy中却有O,H元素,这样是个矛盾的结果,该怎么解释?
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b6122

木虫 (正式写手)

EDX能检测到O,H? 不是检测11号以后的吗?
2楼2007-09-14 14:13:03
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zjnu2282924

金虫 (小有名气)

楼上的说是EDX只能检测11号以后的元素吗?
那不是的吧
3楼2007-09-14 14:25:08
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助!:-)
Cr20%-Y(OH)3, 此时催化剂600 度焙烧,XRD检测有Y2O3生成,但是Raman检测还是没有Y2O3的Raman振动峰,请问是什么原因?


催化剂可能不均匀,建议多测几个点
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
4楼2007-09-14 16:53:47
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courserh

金虫 (初入文坛)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢应助!3Q!
有关Raman的叙述部分有点不太清楚,Y(OH)3经过焙烧后,因为你也不确定还有没有Y(OH)3,Raman不出信号,也不能直接说Y(OH)3没有Raman信号。
对于CrO2-Y(OH)3,经过焙烧后,XRD出现了Y2O3而Raman没有信号,我觉得你要更相信XRd的结果。Raman光谱的强度不够,对多相催化剂是不是有可能只能监测到表面的物种,而XRD可以做体相分析。类似的矛盾现象,我也碰到过。
5楼2007-09-14 17:23:06
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hanwei79

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):谢谢关注哈!~
问题2:
EDX测试一般可以检测到O,不能检测到H。

EDX获得的信号也是有一个深度的,因此用体相元素分析的XRF或ICP比较合适。你可以再试一下XRF测试看看到底有没有氧元素,一般说来照你材料中的元素情况看应该有的。

XPS主要是获得元素的价态情况,不能获得材料的具体分子式。
你对照的是XPS的标准谱,谱上给出的材料物质分子式只是他们做过的已有样品,不能说你的峰和它上面的位置一致就是这种样品。
另外,你的XPS峰位置有没有用污染碳来校正?
6楼2007-09-14 17:52:28
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cometring

木虫 (著名写手)

爱你就等于爱自己

引用回帖:
Originally posted by hanwei79 at 2007-9-14 17:52:
问题2:
EDX测试一般可以检测到O,不能检测到H。

EDX获得的信号也是有一个深度的,因此用体相元素分析的XRF或ICP比较合适。你可以再试一下XRF测试看看到底有没有氧元素,一般说来照你材料中的元素情况看应该 ...

楼上你好,一般EDX能检测的深度大概多深?
多谢!
与超版斗,其乐无穷;与斑竹斗,其乐无穷;与虫子斗,其乐无穷。
7楼2007-09-14 18:00:51
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2008SCI2008

EDX是不是也能检测Si的含量呢
8楼2007-09-14 18:17:40
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zjnu2282924

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by hanwei79 at 2007-9-14 05:52 PM:
问题2:
EDX测试一般可以检测到O,不能检测到H。

EDX获得的信号也是有一个深度的,因此用体相元素分析的XRF或ICP比较合适。

ICP不能检测O吧?
另外XPS是根据标准谱图结合周围的其他峰推断出来,XPS经过污染碳的校正。

[ Last edited by zjnu2282924 on 2007-9-14 at 18:24 ]
9楼2007-09-14 18:20:19
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zjnu2282924

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by daiqiguang at 2007-9-14 04:53 PM:
Cr20%-Y(OH)3, 此时催化剂600 度焙烧,XRD检测有Y2O3生成,但是Raman检测还是没有Y2O3的Raman振动峰,请问是什么原因?


催化剂可能不均匀,建议多测几个点

催化剂可能不均匀,但是测过许多点也多没有,会不会是Raman检测的相对是表面的,可能CrOx把Y2O3包围了,所以没出Raman信号,不知道我这样说说是不是可以?
10楼2007-09-14 18:22:24
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