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优花

金虫 (正式写手)

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[交流] 如何提高反应的稳定性？

催化反应的稳定性很重要，我们实验室做的实验重复性都比较差，经常重复不出来，同样的催化剂，同样的条件，结果差蛮多的....
不知道大家都是怎样保持自己实验稳定的，比方说催化剂的装填，我们用的是精确到小数点后一位的电子秤，多加一点少加一点没有变化都，不知道这样会不会有很大影响？
还有就是我们用的是自行设计的反应器，就是一根石英管插在加热套里，每次催化剂床层的位置我都是尽量保持一致，但也不敢保证一定一样，不知道大家有没有什么好的建议呀

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1楼 2007-09-14 03:59:35

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

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专业: 催化化学

★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):多谢应助！3Q!

评价催化剂一般在实验操作方面遵循以下几个原则：

1.实验数据应在稳定期内取得。催化剂的使用寿命通常依据活性随时间变化可划分为诱导期、稳定期和失活期，尽管这三个区间很难严格划分，但可以这样认为：诱导期是向产物组成达到相对平衡的过程，稳定期是活性、选择性变化较小的过程，而失活期是活性快速下降、选择性变差的过程。通常诱导期不太长，在小试评价实验中，可以选择反应液流过催化剂床层1h后再开始接样分析或在线分析。在空速固定的对比实验、重复实验中，选择起始接样或在线分析的时刻应尽量一致。

2.催化剂的粒度和装填条件比较关键。对非均相催化反应，完整的过程包括(1)反应物分子从反应混合物本体扩散至催化剂外表面液膜层、(2)反应物分子透过外表面液膜层扩散至催化剂表面、(3)反应物分子与催化剂的活性中心发生化学吸附作用、(4)反应物分子在催化活性中心作用下转化为过渡态中间物、(5)过渡态中间物从催化活性中心上解离形成产物分子、(6)产物分子从催化剂表面扩散至液膜层、(7)产物分子透过液膜层扩散至反应混合物本体。在上述7个步骤中(1)、(2)、(6)、(7)为扩散控制因素，(3)、(4)、(5)为反应动力学控制因素。实验操作中应尽量消除步骤(1)、(7)即外扩散控制因素的影响，同时尽量避免反应物未进行反应而直接从催化剂颗粒间的空隙通过，因此在连续流动管式固定床非均相催化反应中，催化剂床层高度、催化剂粒度、反应管直径、反应混合物黏度需满足一定关系。对黏度系数较低的反应混合物，用直径D＝1cm以上反应管装填20-40目的催化剂的床层高度一般至少应满足h/D>5。在装填催化剂时应振动床层尽量使催化剂颗粒密切接触，保证床层高度一致。

3.催化剂床层的控温精确度和温度梯度是关键影响因素。因此催化剂的装填位置和高度十分重要，装填位置应固定并处于反应管恒温区，催化剂床层的温度梯度越小越好，如反应温度在100-200℃床层内温差尽量不超过3℃，控温精确度在±2℃以内。注意反应温度应直接测床层的而不是反应管外的。

至于催化剂称量的问题，准确称量关系到你做学问的态度和基本素质，就不必多说了吧。避谈实验室条件的制约，很多困难自己想想办法总是能解决的。我不相信你找不到一台好一点的台秤或半自动光电分析天平，自己实验室没有总不至于邻近实验室也没有吧。精确到小数点后一位的电子秤只适合用于几克以上量级的称量，除非你的催化剂用量在几克以上，否则这么大的标准偏差摆在那，只要掉在误差范围内，结果差蛮多有什么好希奇的?