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496480090

银虫 (小有名气)

[交流] 求助完毕，请关闭问题

有机酸被酰氯化时，用二氯亚砜，溶剂为二氯甲烷，在没有通风橱的条件下，是否安全？
  如何确定反应何时到达终点？
  反应温度确定在多少度较为合适？

[ Last edited by 496480090 on 2007-9-20 at 20:23 ]
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1楼 2007-09-12 22:46:14
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wanghuangiggs

金虫 (正式写手)

要上进
★
496480090(金币+1,VIP+0):感谢你的回答，嘿嘿
最好戴防毒面具，二氯甲烷揮髮度比较高！时间长了会头昏
具体的实验情况就不太清楚了
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2楼2007-09-12 23:05:37
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shangyq

至尊木虫 (著名写手)
★
496480090(金币+1,VIP+0):感谢你的回答，嘿嘿
为什么要用二氯甲烷呢，二氯甲烷沸点很低。如果酸稳定直接用氯化亚砜做熔剂就行，回流反应。没有通风橱比较刺激，但是如果只做一两次就无所谓了。
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3楼2007-09-13 07:46:39
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主
★ ★
496480090(金币+2,VIP+0):十分感谢你的回答
二氯乙烷沸点太低，没有必要用他当溶剂，直接用氯化亚砜做熔剂就行，回流反应就行了，反映进行的怎么样，爬板子就行了，看看酸反应完了就行了
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海上生明月，天涯共此时！
4楼2007-09-13 07:55:49
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
496480090(金币+2,VIP+0):十分感谢你的回答
基本同意4楼的建议, 酰氯一般比较活泼, 制备后马上用于下步反应, 由于有机酸的熔点, 沸点不同, 有些酰氯可以结晶或蒸馏出来用, 如果家的量合适, 不分离直接就往下走, 回流温度查一下氯化亚砜的沸点, 稍高一点就行.

  最好找篇参考文献看一下, 我觉得二氯甲烷沸点太低, 不太适合回流反应的, 尤其没通风, 不利于健康和安全.
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5楼2007-09-13 10:38:10
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maxuedong

至尊木虫 (著名写手)

小木虫终身顾问
★
496480090(金币+1,VIP+0):感谢你的回答，嘿嘿
长期下去,对身体有在的危害性,建议在有通风橱的条件下进行..............
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平平淡淡才是真
6楼2007-09-13 10:41:04
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496480090

银虫 (小有名气)
有机酸为固体，如果其可以溶解在二氯亚砜中，那么可以将酸（固体）直接放在烧瓶中，再通过恒压漏斗滴加二氯亚砜吗？

[ Last edited by 496480090 on 2007-9-13 at 23:42 ]
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7楼2007-09-13 23:38:06
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
★
496480090(金币+1,VIP+0):感谢你的回答，嘿嘿
可以将酸直接放在烧瓶中，再加入二氯亚砜，回流， 待反应完全后， 蒸去二氯亚砜，得到酸的酰氯（固体或高沸点液体）， 二氯亚砜的沸点是已知的，注意蒸馏时的温度， 区分酸的酰氯和二氯亚砜）
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8楼2007-09-14 09:22:28
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496480090

银虫 (小有名气)
将二氯亚砜直接滴加到固体上，好像反应不会很充分，所以才考虑溶剂；
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9楼2007-09-15 21:40:11
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496480090

银虫 (小有名气)

爬板子是？嘿嘿

爬板子是？嘿嘿
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10楼2007-09-15 23:28:22
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