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sinevil

铜虫 (初入文坛)

[交流] 偶氮二异丁腈重结晶!?

偶氮二异丁腈在乙醇中的溶解度是多少,怎么重结晶?!
之前查了偶氮二异丁腈在乙醇中的溶解度,20℃下大概是2.0g/100ml,但是我在50ml乙醇中溶解1g时没溶解掉,后来又在20ml乙醇中溶解0.1g结果还是没溶掉,加热到55℃都没溶,而且出现了絮状沉淀,不知道怎么回事,忘大侠解答,谢谢!...

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finesky

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
sinevil(金币+2,VIP+0):谢谢指导
AIBN 是一种广泛较应用的引发剂。作为它的提纯剂主要是低级醇。如甲醇、乙醇,其方法是:在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95% 醇,于水浴上加热到接近沸腾,迅速加入5gAIBN ,振荡使其全部溶解(煮沸时间不宜过长,若过长,则分解严重),热溶液迅速抽滤(过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热),滤液冷却后得白色结晶,于真空干燥器中干燥,熔点为102℃ ,产品于棕色瓶中,低温保存。

我是按照这个程序来做的,挺好的。
有机、无机非复合材料
2楼2007-09-12 16:59:12
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blink0731

至尊木虫 (职业作家)

大海


sinevil(金币+1,VIP+0):谢谢指导
把AIBN加入甲醇,加热到接近沸腾,尽可能的多溶解到饱和,然后趁热过滤(一般是抽滤),滤液冷冻结晶,再过滤(抽滤)得到白色晶体,真空室温干燥就可以了。
3楼2007-09-12 17:27:24
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sinevil

铜虫 (初入文坛)

非常感谢!!!
4楼2007-09-12 21:39:57
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wanghuangiggs

金虫 (正式写手)

要上进

可以放在超声波里溶解
5楼2007-09-14 17:25:46
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jiandaopu

捐助贵宾 (正式写手)

解决

你看看实验室化学品纯化手册(原著第五版) ,是中文版的,也有英文版的,这里面有,书不在我手上,暂时无法给你,不过你可以翻翻这本书,网上有英文版的,你可以下载下来看看。
6楼2007-09-22 14:31:04
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