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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
cat_and_fish: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 2013-04-12 22:44:07
1.当然是后者了，试想如果标曲是直接用纯的标准品进样，那么假设提取回收率为50%的话，你的血浆样品用标曲算出来就是实际的一半。
2. 对，你也可以”空白血浆+标准品处理后的峰面积比上纯标准品的峰面积“，前提是你在转移，吹干和复溶过程中药物的损失为零，且LC-MS测定时完全没有基质效应。否则你测得的回收率就比实际值偏小。
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11楼2013-04-12 05:31:59
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cat_and_fish

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 陈林霖 at 2013-04-12 05:31:59
1.当然是后者了，试想如果标曲是直接用纯的标准品进样，那么假设提取回收率为50%的话，你的血浆样品用标曲算出来就是实际的一半。
2. 对，你也可以”空白血浆+标准品处理后的峰面积比上纯标准品的峰面积“，前提是 ...

谢谢回答。
1.那也就是说，accuracy实际上就是用不同浓度（至少5个浓度）的标准品加到空白血浆里，每个浓度做3个样品，按照制样品的方法提取一遍并进行测定，然后从中挑出高、中、低三个浓度做为质控样品，每个浓度再做3个样品，分别以标准曲线计算出的量的数值除以所加入标准品的量的理论值，乘以100%。 是这样吗？
2.我觉得回收率（recovery），应该包括所有前处理过程吧，所以也应该包括“转移，吹干和复溶过程”吧，为什么您说“前提是你在转移，吹干和复溶过程中药物的损失为零，且LC-MS测定时完全没有基质效应”呢？
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12楼2013-04-12 16:19:59
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陈林霖

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by cat_and_fish at 2013-04-12 16:19:59
谢谢回答。
1.那也就是说，accuracy实际上就是用不同浓度（至少5个浓度）的标准品加到空白血浆里，每个浓度做3个样品，按照制样品的方法提取一遍并进行测定，然后从中挑出高、中、低三个浓度做为质控样品，每个浓 ...

1. 可以这么说
2. 有文献是这么做的，但对于提取回收率不太高的药物，这种方法得到的回收率有可能不到70%。所以我不建议这么做。
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13楼2013-04-12 22:31:26
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cat_and_fish

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 陈林霖 at 2013-04-12 22:31:26
1. 可以这么说
2. 有文献是这么做的，但对于提取回收率不太高的药物，这种方法得到的回收率有可能不到70%。所以我不建议这么做。...

谢谢您。
1.我所挑出的高、中、低三个浓度的质控样品，可不可以顺便再多做两个进样，直接作为日内精密度了？（可以的话，会有几个数据是和accuracy重复的，省样本。）
2.那您的建议“空白血浆+标准品处理后的峰面积比上空白血浆处理后+标准品”,也就是说“先单独使用空白血浆进行一遍提取过程，然后再加入标准品”，具体的话，您的意思是吹干之前那步的时候加入标准品？
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14楼2013-04-12 22:52:25
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cat_and_fish

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 陈林霖 at 2013-04-12 22:31:26
1. 可以这么说
2. 有文献是这么做的，但对于提取回收率不太高的药物，这种方法得到的回收率有可能不到70%。所以我不建议这么做。...

非常感谢您，再请问日间精密度连续做5天的话， 高、中、低三个浓度，每个浓度是3个样品还是每个浓度1个样品呢？每个样品进2针还是1针呢？谢谢您。
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15楼2013-04-22 15:54:31
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