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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于乳液聚合控制凝胶的问题
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hupeta

金虫 (正式写手)

[交流] 关于乳液聚合控制凝胶的问题

因为是在三口瓶内做的，有没有什么方法能够减少凝胶，我一直觉得放料，特别是放引发剂是影响因素最大的，但是因为是在三口瓶内做的，口就那么小，放料肯定不均匀，有没有高手给指教一下方法，谢谢了
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1楼 2013-04-06 09:24:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

love-study

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by hupeta at 2013-04-06 19:29:41
谢谢你的建议，我准备开始按条件来做，对了，你觉得如果聚合比较成功的标准除了凝胶少以外还有什么呢，是微粒的粒径么？...

也不是，关键是要看你所需要的粒径是多少；聚合比较成功的标准是达到了你的要求，通过优化实验来满足自己的要求
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10楼2013-04-06 19:35:07
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sun8472151

木虫 (正式写手)
★
hupeta(金币+1): 谢谢参与
帮你顶上去，让会做的人看到。。
其实如果放料是液体的话，可以用针慢慢打均匀。
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3楼2013-04-06 11:06:35
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有水准

银虫 (小有名气)
★
hupeta(金币+1): 谢谢参与
个人觉得如果改变引发剂和配料的加入速度还不能防止凝胶的话可以试着改变下配方比例降低平均官能度。
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4楼2013-04-06 11:25:01
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)
★
hupeta(金币+1): 谢谢参与
乳液聚合的凝胶现象很严重吗？？？
引发剂是最后加，是在一边搅拌一边慢慢加进去的，因为一加进去就搅拌均匀了啊，应该不是会引起凝胶的主要原因吧，有可能是选择的温度太高，或者引发剂的量有点大，使得聚合速率太快导致的。。。
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5楼2013-04-06 12:04:32
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hupeta

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 紫百合LYL at 2013-04-06 12:04:32
乳液聚合的凝胶现象很严重吗？？？
引发剂是最后加，是在一边搅拌一边慢慢加进去的，因为一加进去就搅拌均匀了啊，应该不是会引起凝胶的主要原因吧，有可能是选择的温度太高，或者引发剂的量有点大，使得聚合速率太 ...

谢谢你的建议，我准备开始按条件来做，对了，你觉得如果聚合比较成功的标准除了凝胶少以外还有什么呢，是微粒的粒径么？
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6楼2013-04-06 19:27:11
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hupeta

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 有水准 at 2013-04-06 11:25:01
个人觉得如果改变引发剂和配料的加入速度还不能防止凝胶的话可以试着改变下配方比例降低平均官能度。

谢谢你的建议，我准备开始按条件来做，对了，你觉得如果聚合比较成功的标准除了凝胶少以外还有什么呢，是微粒的粒径么？
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7楼2013-04-06 19:27:55
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
★
hupeta(金币+1): 谢谢参与
引发剂滴加的方式加进去；另外控制好聚合时间
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8楼2013-04-06 19:28:57
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hupeta

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by love-study at 2013-04-06 19:28:57
引发剂滴加的方式加进去；另外控制好聚合时间

谢谢你的建议，我准备开始按条件来做，对了，你觉得如果聚合比较成功的标准除了凝胶少以外还有什么呢，是微粒的粒径么？
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9楼2013-04-06 19:29:41
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hupeta

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by love-study at 2013-04-06 19:35:07
也不是，关键是要看你所需要的粒径是多少；聚合比较成功的标准是达到了你的要求，通过优化实验来满足自己的要求...

那不是每次都要照透镜才知道么，可以通过干燥后甚至抽提后的质量来做结论么
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11楼2013-04-06 19:37:47
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不开始做，只是想的话，在想象中的实验遇到的问题就太多了，所以，开始实验之后在处理真正遇到的问题也不晚。。。
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12楼2013-04-06 22:06:35
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 紫百合LYL at 2013-04-06 22:06:35
不开始做，只是想的话，在想象中的实验遇到的问题就太多了，所以，开始实验之后在处理真正遇到的问题也不晚。。。

行动高于空谈！
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13楼2013-04-07 00:54:36
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
要控制凝胶，甚至是消除凝胶，你就需要知道凝胶的决定因素有哪些，这很重要！
我觉得引发剂倒是其次，虽然也有影响，但是你大概要从反应时间、反应温度等方面控制了；另外，可是适当加入分子量调节剂的，不如硫醇。
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14楼2013-04-07 00:57:56
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hupeta at 2013-04-06 19:29:41
谢谢你的建议，我准备开始按条件来做，对了，你觉得如果聚合比较成功的标准除了凝胶少以外还有什么呢，是微粒的粒径么？...

胶乳的稳定性很重要！祝你成功！
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15楼2013-04-07 00:59:28
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南京工大

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引发剂可以采用蠕动泵控制流速进行滴加的方式
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16楼2013-04-07 08:35:00
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by 南京工大 at 2013-04-07 08:35:00
引发剂可以采用蠕动泵控制流速进行滴加的方式

人家就是实验室瓶子作的乳液聚合，不需要这么复杂吧？
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18楼2013-04-07 14:13:33
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yao7119

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
乳液??????????????丙烯酸酯破乳???为何粒径几乎达到毫米级别，怎样????粒径？我用的体系是BA20% MMA30% St50% AA2% DVB1.5%  乳化剂SDS4%  引???剂KPS0.4%  破乳用氯化钙  多次试验破乳???干燥粒度分??结果???为平???粒径100微米左???   太大了
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19楼2013-04-07 17:08:55
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hupeta

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by mapenggao at 2013-04-07 00:57:56
要控制凝胶，甚至是消除凝胶，你就需要知道凝胶的决定因素有哪些，这很重要！
我觉得引发剂倒是其次，虽然也有影响，但是你大概要从反应时间、反应温度等方面控制了；另外，可是适当加入分子量调节剂的，不如硫醇。

你觉得如果聚合比较成功的标准除了凝胶少以外还有什么呢，是微粒的粒径么？如果是那样的话，那不是每次都要照透镜才知道么，可以通过干燥后甚至抽提后的质量来做结论么
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20楼2013-04-07 19:27:10
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hupeta

金虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 南京工大 at 2013-04-07 08:35:00
引发剂可以采用蠕动泵控制流速进行滴加的方式

你觉得如果聚合比较成功的标准除了凝胶少以外还有什么呢，是微粒的粒径么？如果是那样的话，那不是每次都要照透镜才知道么，可以通过干燥后甚至抽提后的质量来做结论么
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21楼2013-04-07 19:28:47
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hupeta

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 紫百合LYL at 2013-04-06 22:06:35
不开始做，只是想的话，在想象中的实验遇到的问题就太多了，所以，开始实验之后在处理真正遇到的问题也不晚。。。

你觉得如果聚合比较成功的标准除了凝胶少以外还有什么呢，是微粒的粒径么？如果是那样的话，那不是每次都要照透镜才知道么，可以通过干燥后甚至抽提后的质量来做结论么
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22楼2013-04-07 19:28:56
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luohong757

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我觉得主要是看你的反应温度和反应速度
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23楼2013-04-07 19:31:18
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南京工大

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by hupeta at 2013-04-07 19:28:47
你觉得如果聚合比较成功的标准除了凝胶少以外还有什么呢，是微粒的粒径么？如果是那样的话，那不是每次都要照透镜才知道么，可以通过干燥后甚至抽提后的质量来做结论么...

你要做多大的粒径？我一般就看外观是否均一，凝胶量是不是少，单体有没有反应完，然后做个DLS看看粒径分布，另外就是是否稳定，长时间放置不聚沉这些吧
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24楼2013-04-07 19:34:32
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hupeta

金虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 南京工大 at 2013-04-07 19:34:32
你要做多大的粒径？我一般就看外观是否均一，凝胶量是不是少，单体有没有反应完，然后做个DLS看看粒径分布，另外就是是否稳定，长时间放置不聚沉这些吧...

前辈再问你一下，你怎么知道单体反应完没有呢，另外你凝胶量多少的量你觉得是可以接受的量？比如1000克的体系，多少的凝胶合适（凝胶是破乳干燥后的还是破乳后的直接称？），另外破乳后肯定沉底了吧，你指的不聚沉是什么意思？我是做纳米包覆的，粒径在70纳米左右就可以了，但是我现在一次透镜都还没测，我也不知道做的怎么样，谢谢你了
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25楼2013-04-07 20:10:54
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daiyuxi

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你说的凝胶是什么意思，做的是什么东西？你说的凝胶是指乳液聚合过程中产生的渣滓吗？原料含有交联剂吗？如果是指乳液聚合过程中产生的渣滓，你可以考虑下搅拌速率是不是太快，乳化剂是不是不合适，分散相浓度是不是太高。如果加有交联剂，则考虑交联剂的浓度是不是太大。

[ Last edited by daiyuxi on 2013-4-7 at 20:49 ]
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26楼2013-04-07 20:39:18
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hupeta

金虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by daiyuxi at 2013-04-07 20:39:18
你说的凝胶是什么意思，做的是什么东西？你说的凝胶是指乳液聚合过程中产生的渣滓吗？原料含有交联剂吗？如果是指乳液聚合过程中产生的渣滓，你可以考虑下搅拌速率是不是太快，乳化剂是不是不合适，分散相浓度是不是 ...

就是白色奶昔状的东西，我是做纳米包覆苯乙烯，没加交联剂，我也是在想可能是搅拌的问题
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27楼2013-04-07 20:53:27
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daiyuxi

木虫 (正式写手)
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27楼: Originally posted by hupeta at 2013-04-07 20:53:27
就是白色奶昔状的东西，我是做纳米包覆苯乙烯，没加交联剂，我也是在想可能是搅拌的问题...

没做过···
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28楼2013-04-07 21:09:06
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宋jiaojiao

木虫 (小有名气)
凝胶主要和反应的稳定性有关，我个人觉得主要是选好乳化剂，要能达到很好的分散效果，你可以尝试从HLB来调节，然后就是反应的剧烈程度，引发剂用量，温度搅拌这些

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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29楼2013-04-07 23:51:05
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by hupeta at 2013-04-07 19:27:10
你觉得如果聚合比较成功的标准除了凝胶少以外还有什么呢，是微粒的粒径么？如果是那样的话，那不是每次都要照透镜才知道么，可以通过干燥后甚至抽提后的质量来做结论么...

你到底是上学的研究生还是工作的研究人员或生产人员？
如果配方和工艺成熟的话，粒径不需要总测定吧？你要搞明白，粒径对你很重要吗？凝胶这个指标比较重要，另外胶乳的稳定性也很重要！
建议你多看看乳液聚合方面的书籍。
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30楼2013-04-08 00:07:42
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by hupeta at 2013-04-07 19:28:47
你觉得如果聚合比较成功的标准除了凝胶少以外还有什么呢，是微粒的粒径么？如果是那样的话，那不是每次都要照透镜才知道么，可以通过干燥后甚至抽提后的质量来做结论么...

为什么你总是不厌其烦的、三番五次的追问粒径呢？这个对你很重要吗？如果重要，你可以测定下粒径及其分布，只要有仪器不难的，其实乳化剂、反应时间等可决定成品胶乳的粒径。
还是建议你多看看理论知识。
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31楼2013-04-08 00:13:24
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saderbon

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
乳液聚合最重要的一点就是聚合的稳定性，即反应的凝胶率。其次就是聚合后的性能。粒径是很其次的。如果是初加就产生凝胶的话，是体系不稳定造成的，乳化体系的原因比引发剂，温度，加料方式更多。
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32楼2013-04-08 10:24:47
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xilai888

禁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
33楼2013-10-03 08:20:00
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梁_山_伯

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
粒径最直观的影响就是外观。但这一点不是最重要的，还是要乳液的稳定性
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34楼2019-01-17 22:14:27
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yingying15882楼
2013-04-06 09:45   回复  
hupeta(金币+1): 谢谢参与
紫百合LYL17楼
2013-04-07 09:19   回复  
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13楼: Originally posted by mapenggao at 2013-04-07 00:54:36 行动高于空谈！...

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