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jlsds

铜虫 (小有名气)

[求助] 重金 共聚酯合成,酯化阶段酯化不完全

鄙人在做共聚酯的合成工作,发现共聚酯不像均聚酯一样,聚合条件明明一样,并且共聚单体只差别CH2,但是酯化阶段共聚酯出水非常少,导致缩聚抽真空时都是小分子,延长酯化时间酯交换什么的都做过了,没有用
请大神指教这是为什么怎样做才能做出共聚酯呢?
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斌哥哥_88

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
jlsds: 金币+25, ★★★很有帮助 2013-04-11 16:03:51
我当初做共聚改性PET,情况和你的有点相似。说一下我的建议:
1.加热阶段,反应釜在投料时就进行预热,减小从室温到酯化阶段的时间,减少可能发生的副反应;
2.加料完毕后通氮气消除釜内的氧气,能有抗氧化剂或者稳定剂的话最好加一点;
3.酯化阶段能有催化剂的话就加催化剂;可以适当加大羟基的量;
4.关于聚合阶段控温不准的问题,操作很大程度上依赖于机器和仪表本身,国产货基本都不准确,最好能换好点的,最好使用前校准传感器;最好凭经验手动控制釜内温度,一定要想办法减小反应釜内温度波动!你的反应可能对温度变化很敏感,我当时就是。产物颜色很深是由于氧化降解,酯化和聚合阶段都有原因。聚合阶段要尽量在短时间内到达反应终点,因此要减少波动,从而减少氧化降解。
5.关于你的真空,你最好说明一下你用的是什么样的装置。最后的气压(绝对压强)是多少很重要。最好能有热偶真空计。真空泵需要维护,管线需要维护,各种小心谨慎。

希望能帮到楼主!
11楼2013-04-07 09:54:44
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢交流 2013-04-05 12:11:25
能给出你共聚脂的单体吗?
学海无涯
2楼2013-04-04 19:26:22
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-05 12:11:20
我是做酯交换共聚酯的……没遇到上述情况……你做的什么体系啊……

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2013-04-05 11:10:25
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jlsds

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2013-04-04 19:26:22
能给出你共聚脂的单体吗?

脂肪族聚酯,PBS和PBA共聚
4楼2013-04-05 12:15:48
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