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lmh1020金虫 (著名写手)
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合成了取代的杂多酸,怎么进行重结晶啊
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大家好,向大家请教个问题 我用下面的方法合成了单取代杂多酸, 称取一定量新制的keggin结构钼磷酸放入烧杯中,加入等摩尔量的硫酸盐(ZSO4•H2O)（其中Z分别为Mn Co Ni Cu Zn) 。 加入一定量的水，在50℃恒温，搅拌条件下缓慢滴加NaHCO3饱和溶液， 使溶液的PH值达到4左右；继续搅拌30分钟对应于Mn Co Ni Cu Zn分别得到棕色、棕色、黄绿色、黄绿色、浅绿色溶液，将溶液移至烧杯中， 在50℃条件下蒸发至半稠状，静置过夜， 即有无色针状的Na2SO4•10H2O晶体析出，过滤，将滤液置于干燥器中，静置1-2 天，即有块状晶体生成，用二次水重结晶， 得到Mn Co Ni Cu Zn取代的keggin结构钼磷酸盐晶体，颜色分别为棕色、棕色、黄绿色、黄绿色、黄绿色。 用二次水重结晶,是不是用热水加入,然后杂质也我要得到的产品析出的时间不同,而分离啊 [ Last edited by rabbit7708 on 2007-9-11 at 22:34 ] |
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