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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 高效液相色谱（HPLC）检测铅、锌、镉没效果
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学术皮卡丘

铜虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱（HPLC）检测铅、锌、镉没效果 已有2人参与

各位大神大家好，lz大四学生一枚，最近在做毕业设计实验，其中有一步检测样品中锌 镉  铅离子含量，采用高效液相色谱，用DDTC做络合剂后络合后甲醇溶解，进样分析，流动相采用乙腈：甲醇：水=45:25:30,水中加醋酸调节pH=4左右，紫外检测波长265nm，柱温35摄氏度，流速1ml/min.可是每次检测这几种离子时候就要么不出峰，要么峰高特别小，跟文献中查到的效果完全不一致，络合物出峰时间会不会比DDTC络合剂提前啊？这几种物质的极性该怎么判断？请大神们帮帮忙啊，都做了半个多月了，检测方式还搞不定，实验没法进行啊...
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Pikachu
1楼 2013-04-01 14:48:31
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回帖置顶 ( 共有2个 )

swordgang

禁虫 (职业作家)
★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-04-01 17:03:06
学术皮卡丘: 回帖置顶 2013-04-02 08:51:59
本帖内容被屏蔽
2楼2013-04-01 16:17:42
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学术皮卡丘

铜虫 (初入文坛)
学术皮卡丘: 回帖置顶 2013-04-02 08:38:42
引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhou at 2013-04-01 20:08:22
可以用分光光度计、离子色谱检测！
楼主的情况估计是这些金属离子在色谱主上吸附稳所致。

色谱柱对金属离子吸附不应该有选择性吧，做的其他金属如铜等都没有吸附现象，而且金属都是以络合物形式存在的，不应该出现吸附现象啊
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Pikachu
7楼2013-04-01 21:02:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

学术皮卡丘

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by swordgang at 2013-04-02 20:45:28
不过，如果楼主真能把能做的元素做好，也是一篇不错的文章啊，毕竟这个东西具有创新性吧，呵呵，不过这样做金属元素是有些麻烦了，推广使用估计就难了，只能说属于方法研究之类的，个人愚见

不好意思，忘了这篇帖子，因为这篇是用MWNTs做痕量分析的，金属络合物的紫外吸收和液相色谱的分离联用一次性检测多种金属，已经发出来了，感兴趣可以看看~Simultaneous determination of nickel, cobalt and mercury ions in water samples by solid phase extraction using multiwalled carbon nanotubes as adsorbent after chelating with sodium diethyldithiocarbamate prior to high performance liquid chromatography 这一篇
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Pikachu
33楼2014-09-17 08:22:56
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jiang0514

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by swordgang at 2013-04-01 16:17:42
这个不知道能否用液相检测，我觉得不一定啊，金属离子还是用原子吸收，原子荧光，ICP，ICP-MS检测，其他的还有化学滴定，还有比色法，在其他的还这不知道了，液相第一次听说，孤陋寡闻了，不好意思

我也没听说过用液相做金属离子，我也孤陋寡闻了，

2楼回答的很全面了

我们这一般金属是原子吸收，石墨炉，ICP-oes，ICP-MS，

AS 用原子荧光，Hg 用测汞仪
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3楼2013-04-01 17:20:36
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学术皮卡丘

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by swordgang at 2013-04-01 16:17:42
这个不知道能否用液相检测，我觉得不一定啊，金属离子还是用原子吸收，原子荧光，ICP，ICP-MS检测，其他的还有化学滴定，还有比色法，在其他的还这不知道了，液相第一次听说，孤陋寡闻了，不好意思

因为当时老师给的方向就是用HPLC检测多离子，现在Cu、Hg、Cr（VI）都有比较好的峰型，但是上面说的金属就是不出峰，不知道是不是吸光度太低了，也没有能用的紫外检测仪....
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Pikachu
4楼2013-04-01 19:51:14
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学术皮卡丘

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jiang0514 at 2013-04-01 17:20:36
我也没听说过用液相做金属离子，我也孤陋寡闻了，

2楼回答的很全面了

我们这一般金属是原子吸收，石墨炉，ICP-oes，ICP-MS，

AS 用原子荧光，Hg 用测汞仪...

现在只发现3种离子可以...其他的还比较困难，而且络合剂选择比较重要
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Pikachu
5楼2013-04-01 19:51:57
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2013-04-02 11:00:00
可以用分光光度计、离子色谱检测！
楼主的情况估计是这些金属离子在色谱主上吸附稳所致。
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6楼2013-04-01 20:08:22
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Kandelia_hu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2013-04-04 09:49:12
液相也是第一次听，我们也用ICP-AES，前处理用微波消解。
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8楼2013-04-02 12:17:22
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982121012

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主真是别出心裁啊。我是没听说过用液相色谱测金属的。
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不抛弃也不放弃，所以我们就叫钢七连.
9楼2013-04-02 12:26:24
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学术皮卡丘

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 982121012 at 2013-04-02 12:26:24
楼主真是别出心裁啊。我是没听说过用液相色谱测金属的。

就是因为很少人做...老师才要求做的，事实证明...局限性大了点......
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Pikachu
10楼2013-04-02 15:26:46
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