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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)

[交流] 求助:高压反应

最近在做高压反应,要求温度150度。用NB320增压泵把二氧化碳的压力增到9MPa。可是所用的高压釜非常烂~~从室温(约30度)升到150度需要快两个小时,从1.5MPa(钢瓶的出口压力)增到7.5MPa要快一个钟,然后就不能再升了,要关掉高压釜的进气阀密闭加热才能达到要求。但我需要中途取样,一取样压力又下降了,而且不能升回去~~更可恶的是我的反应体系时间只要十几分钟到一个钟就够了~~老板又不肯新买高压釜~~各位虫虫有没有什么高招传授一下啊~~
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hanwei79

木虫 (小有名气)

我觉得和高压釜底关系不是很大!

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢提供!3Q!
高压釜是金属的,壁很厚,导热慢是正常的。
压力加不上不是高压釜的原因,可能是你的增压泵达不到,你密闭加热就是用用CO2自身产生的压力达到要求的,这说明高压釜是不漏气的。
我推测CO2是用来做超临界溶剂的吧,那么你可以先把溶剂,催化剂在反应釜中升到一定温度及压力,预热后的反应物和反应釜先用阀隔开,待温度压力达到后,再使它们混合,就可以计时反应了。
2楼2007-09-09 13:41:06
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)

谢谢1楼GG的回答!不过怎样隔开预热后的反应物和反应釜呢?我用的是普通的高压釜,100ml容量~~
我依然站在原地,静候未来......
3楼2007-09-09 18:26:30
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xiexie1125

银虫 (小有名气)

你的反应釜漏电吧?不可能两个小时才加到150度啊。
或者程序升温没调好?
4楼2007-09-09 19:50:06
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hanwei79

木虫 (小有名气)

我也不很确定!

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢提供!3Q!
1. 能不能在高压釜上加一个阀门,上面装上反应物,打开阀后,由于重力原因,流下进入反应釜中,不知道你取样是怎么实现的,可以采用类似方法。
2. 高压釜中放置一个小烧杯装入催化剂,开始反应时翻倒高压釜,使反应物和催化剂接触。

后加反应物有个缺点是:如果反应是放热的,可能有危险。
5楼2007-09-09 21:58:09
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