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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 水性聚氨酯乳化后粘度超低
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kof10101

新虫 (初入文坛)

[求助] 水性聚氨酯乳化后粘度超低

全部家当求助
我用聚酯多元醇分子量3000（只有牌号不知道是什么）9.18
peg2000 0.24
DMPA 0.032
IPDI 0.96
HDI 0.083
有机锡催化剂 一小滴
丙酮18
三乙胺 0.022
水12
乙二胺一滴
按文献工艺操作出现以下的问题（温度82度，3小时，没有通氮气）
1加丙酮后瓶底出现结块的东西（个人觉得是丙酮有水分，但是实验条件受限。。）
2后面紧接着加三乙胺 成盐半小时后加水，再扩链，做出来的东西是乳白色但是粘度奇低（只能用涂4测，旋转粘度计没办法测粘度），有时候一天后还凝胶 像冻住的酸奶一样，能搅动但看起来不好
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1楼2013-04-01 10:07:34
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pustar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kof10101: 金币+5, ★★★很有帮助, 希望还能帮我一下 2013-04-02 11:57:30
kof10101: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-04-07 13:00:06
你好，首先请问你每次的实验用量只有这么一丁点吗？这样误差会很大呀，都不知道该怎么称量，PEG这种本来就很容易吸水。然后根据你提供的配方，分散前预聚体分子量太小，然后丙酮添加量又那么多。这是要闹哪样？粘度不小才怪了，后面加乙二胺也无法计量。做完的乳液，那么多丙酮在里面，分子量还小，会发生溶胀的吧，就像你描述的酸奶一样还能搅动。
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2楼2013-04-01 15:48:32
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pustar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by pustar at 2013-04-01 15:48:32
你好，首先请问你每次的实验用量只有这么一丁点吗？这样误差会很大呀，都不知道该怎么称量，PEG这种本来就很容易吸水。然后根据你提供的配方，分散前预聚体分子量太小，然后丙酮添加量又那么多。这是要闹哪样？粘度 ...

难道是愚人节故意发这样的
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3楼2013-04-01 15:49:56
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kof10101

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by pustar at 2013-04-01 15:48:32
你好，首先请问你每次的实验用量只有这么一丁点吗？这样误差会很大呀，都不知道该怎么称量，PEG这种本来就很容易吸水。然后根据你提供的配方，分散前预聚体分子量太小，然后丙酮添加量又那么多。这是要闹哪样？粘度 ...

你好，我实验室是放大了做的，配方有很大的问题么，新手又很多不懂，丙酮加的多是看到有人说多加点粒径小，除水的话我高温蒸的不知道对peg有影响不
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4楼2013-04-02 11:55:39
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pustar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by kof10101 at 2013-04-02 11:55:39
你好，我实验室是放大了做的，配方有很大的问题么，新手又很多不懂，丙酮加的多是看到有人说多加点粒径小，除水的话我高温蒸的不知道对peg有影响不...

你自己可以算一下NCO和OH的比值，乙二胺没有计量，也不知道你这个最终是什么样的。丙酮加入量要合适，过少或者过多都不一定能得到小粒径，粒径亲水基团起主要作用，预聚体粘度和分散工艺有一定影响。放大的话最好是控制原料指标，而不要每次都自己处理，风险太高。自己处理一般是抽真空吧
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5楼2013-04-03 09:23:22
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kof10101

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by pustar at 2013-04-03 09:23:22
你自己可以算一下NCO和OH的比值，乙二胺没有计量，也不知道你这个最终是什么样的。丙酮加入量要合适，过少或者过多都不一定能得到小粒径，粒径亲水基团起主要作用，预聚体粘度和分散工艺有一定影响。放大的话最好是 ...

谢楼上的回答，我算了NCO/OH是1.4，异氰酸酯比醇是1.7，我算理论OH反应完来计算的乙二胺的量，三乙胺和DMPA是1比1，整体来讲觉得就你说的丙酮可能多了还有不知道DMPA会不会太少，别人都是固体分的7%什么的，我好像远远不够，除水我看到论文上的基本是分析纯的原料不抽真空，很多也是干燥箱过夜的，其实也不是我不想主要不是标准实验室，仪器不够用，很多操作都省掉了
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6楼2013-04-03 10:59:15
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pustar

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kof10101 at 2013-04-03 10:59:15
谢楼上的回答，我算了NCO/OH是1.4，异氰酸酯比醇是1.7，我算理论OH反应完来计算的乙二胺的量，三乙胺和DMPA是1比1，整体来讲觉得就你说的丙酮可能多了还有不知道DMPA会不会太少，别人都是固体分的7%什么的，我好像 ...

配方这样问题应该不大，亲水基团量确实少，不过你也有PEG2000，这样的体系不清楚。合成预聚体的过程丙酮用量太大，反应会很难完全吧。你这个硬段含量低，前面分子量也不大，把丙酮降下来，反应好以后分散之前根据粘度再补加丙酮进行分散。7%的量不是绝对的，要根据配方调整的。
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7楼2013-04-03 11:19:43
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peijianjun

木虫 (正式写手)
丙酮的加入量多少合适
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爱自己爱生活
8楼2015-01-12 11:52:39
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神剑之家

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by pustar at 2013-04-01 15:48:32
你好，首先请问你每次的实验用量只有这么一丁点吗？这样误差会很大呀，都不知道该怎么称量，PEG这种本来就很容易吸水。然后根据你提供的配方，分散前预聚体分子量太小，然后丙酮添加量又那么多。这是要闹哪样？粘度 ...

请问：做完的乳液应该是什么样子的？谢谢1
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9楼2015-03-24 16:52:50
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