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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » “酸处理MWNTs”求助
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xmq135828

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] “酸处理MWNTs”求助

小弟最近刚开始做酸处理MWNTs，只是看了一些别人的结果，毫无实际经验......
下面是自己的实验过程：
购买的MWNTs，混酸回流（硫酸：硝酸=3:1）80°C回流4h，溶液呈黑色
抽滤时刚开始还感觉产物都留在了滤膜上，可是水洗除酸时就出现问题了，水一滴上去就感觉CNT被溶解了，然后就被抽滤下去了
这是怎么回事啊，我的滤膜孔径是220nm的，应该够小的吧
图中的白色斑点就是被加水后“溶解”的现象



[ 来自科研家族 锂电池世界 ]

IMG_20130329_101037.jpg

[ Last edited by xmq135828 on 2013-3-29 at 10:53 ]
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1楼 2013-03-29 10:40:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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xmq135828: 金币+5 2013-03-29 14:05:43
你知道你买的MWNTs的尺寸吗？一般而言，MWNT的直径大多在30-50nm，酸洗过程中，纳米管可能被折断，分散更好，表面变得更亲水，你220nm的滤膜可以让很多纳米管穿过也是正常的事，可以考虑高速离心，或溶剂蒸发来分离。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2013-03-29 11:12:29
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xmq135828: 金币+5 2013-03-31 21:02:49
l离心可以的！我们只用硝酸处理，为什么要用混酸哪？
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8楼2013-03-31 20:47:46
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小毛球

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xmq135828: 金币+2 2013-03-31 17:22:31
量不大的话可以用离心的方法洗至近中性
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天行健，君子以自强不息；地势坤，君子以厚德载物。
3楼2013-03-29 12:43:40
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xmq135828

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-03-29 11:12:29
你知道你买的MWNTs的尺寸吗？一般而言，MWNT的直径大多在30-50nm，酸洗过程中，纳米管可能被折断，分散更好，表面变得更亲水，你220nm的滤膜可以让很多纳米管穿过也是正常的事，可以考虑高速离心，或溶剂蒸发来分离 ...

直径20-30nm，长度10-30μm
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4楼2013-03-29 14:06:12
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zlin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xmq135828: 金币+5 2013-03-31 17:20:55
告诉楼主，你检查一下你的滤膜，可能是滤膜被强酸溶解了，这很正常的，要将酸洗液稀释之后才能过滤
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只有初恋般的热情和宗教般的意志，人才有可能成就某种事业——路遥
5楼2013-03-31 15:17:05
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xmq135828

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zlin at 2013-03-31 15:17:05
告诉楼主，你检查一下你的滤膜，可能是滤膜被强酸溶解了，这很正常的，要将酸洗液稀释之后才能过滤

但是抽滤的过程并未出现这样的情况啊
如果是滤膜被溶解了的话，应该在抽滤时就有CNTs大量透过滤膜的现象吧
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6楼2013-03-31 17:22:11
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xmq135828

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小毛球 at 2013-03-29 12:43:40
量不大的话可以用离心的方法洗至近中性

主要是酸性太强了，有含有可能会释放气体的硝酸，不敢拿去离心
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7楼2013-03-31 17:23:10
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xmq135828

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zyhou at 2013-03-31 20:47:46
l离心可以的！我们只用硝酸处理，为什么要用混酸哪？

我最近也才意识到，混酸不行，氧化性太强了
我想问问，离心前得将溶液稀释吧，不然的话离心时是不是会有大量的NOx逸出
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9楼2013-03-31 21:04:18
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小毛球

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by xmq135828 at 2013-03-31 17:23:10
主要是酸性太强了，有含有可能会释放气体的硝酸，不敢拿去离心...

没关系的，我们都这么离
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天行健，君子以自强不息；地势坤，君子以厚德载物。
10楼2013-04-01 00:08:45
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