24小时热门版块排行榜    

查看: 973  |  回复: 12

xmq135828

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] “酸处理MWNTs”求助

小弟最近刚开始做酸处理MWNTs,只是看了一些别人的结果,毫无实际经验......
下面是自己的实验过程:
购买的MWNTs,混酸回流(硫酸:硝酸=3:1)80°C回流4h,溶液呈黑色
抽滤时刚开始还感觉产物都留在了滤膜上,可是水洗除酸时就出现问题了,水一滴上去就感觉CNT被溶解了,然后就被抽滤下去了
这是怎么回事啊,我的滤膜孔径是220nm的,应该够小的吧
图中的白色斑点就是被加水后“溶解”的现象



[ 来自科研家族 锂电池世界 ]

IMG_20130329_101037.jpg

[ Last edited by xmq135828 on 2013-3-29 at 10:53 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xmq135828: 金币+5 2013-03-29 14:05:43
你知道你买的MWNTs的尺寸吗?一般而言,MWNT的直径大多在30-50nm,酸洗过程中,纳米管可能被折断,分散更好,表面变得更亲水,你220nm的滤膜可以让很多纳米管穿过也是正常的事,可以考虑高速离心,或溶剂蒸发来分离。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2013-03-29 11:12:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xmq135828: 金币+5 2013-03-31 21:02:49
l离心可以的!我们只用硝酸处理,为什么要用混酸哪?
8楼2013-03-31 20:47:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

小毛球

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xmq135828: 金币+2 2013-03-31 17:22:31
量不大的话可以用离心的方法洗至近中性
天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物。
3楼2013-03-29 12:43:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmq135828

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-03-29 11:12:29
你知道你买的MWNTs的尺寸吗?一般而言,MWNT的直径大多在30-50nm,酸洗过程中,纳米管可能被折断,分散更好,表面变得更亲水,你220nm的滤膜可以让很多纳米管穿过也是正常的事,可以考虑高速离心,或溶剂蒸发来分离 ...

直径20-30nm,长度10-30μm
4楼2013-03-29 14:06:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zlin

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xmq135828: 金币+5 2013-03-31 17:20:55
告诉楼主,你检查一下你的滤膜,可能是滤膜被强酸溶解了,这很正常的,要将酸洗液稀释之后才能过滤
只有初恋般的热情和宗教般的意志,人才有可能成就某种事业——路遥
5楼2013-03-31 15:17:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmq135828

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zlin at 2013-03-31 15:17:05
告诉楼主,你检查一下你的滤膜,可能是滤膜被强酸溶解了,这很正常的,要将酸洗液稀释之后才能过滤

但是抽滤的过程并未出现这样的情况啊
如果是滤膜被溶解了的话,应该在抽滤时就有CNTs大量透过滤膜的现象吧
6楼2013-03-31 17:22:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmq135828

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小毛球 at 2013-03-29 12:43:40
量不大的话可以用离心的方法洗至近中性

主要是酸性太强了,有含有可能会释放气体的硝酸,不敢拿去离心
7楼2013-03-31 17:23:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmq135828

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zyhou at 2013-03-31 20:47:46
l离心可以的!我们只用硝酸处理,为什么要用混酸哪?

我最近也才意识到,混酸不行,氧化性太强了
我想问问,离心前得将溶液稀释吧,不然的话离心时是不是会有大量的NOx逸出
9楼2013-03-31 21:04:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小毛球

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by xmq135828 at 2013-03-31 17:23:10
主要是酸性太强了,有含有可能会释放气体的硝酸,不敢拿去离心...

没关系的,我们都这么离
天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物。
10楼2013-04-01 00:08:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xmq135828 的主题更新
信息提示
请填处理意见