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sumwindy

金虫 (正式写手)

[求助] 求助一个高温固相合成试验

原文如下:
The elements rhenium and selenium(2-3 g) were carefully  degassed(1*e-2 Pa) in a thick walled quartz crucible (diameters ext. 20mm, int. 12mm). After sealing off the crucible, bromine was evaporated from an enclosed soft glass ampulla which was then removed. The crucible was slowly heated up to 1000 ℃, so that the reaction was achieved after 72 h. The chemical vapour transport reaction took place during three weeks in a two zone tube furnace between 1120 ℃ and 1080 ℃. After slow cooling (100 ℃/h) grey shiny crystalline samples were obtained.

首先说一下我的理解:
将2-3 克的Re 和Se混合物放到厚壁石英管中(外径 20毫米,内径12毫米),后面就不懂了..
大家能帮我仔细说一下这个试验的操作,以及所用的仪器?
多谢!!

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dashanmount

金虫 (小有名气)


sumwindy(金币+1,VIP+0):谢谢支持!
元素铼与硒( 2-3g)认真脱气( 括号中是脱气达到的程度 )在厚壁石英坩埚管中(外径 20毫米,内径12毫米) 。密封石英管,溴从封闭的软玻璃安瓿瓶中蒸发而出,然后移去安瓿瓶。石英管缓慢升温至1000 ℃ ,72 h后可以结束.化学蒸汽传输反应持续三个星期,发生在温度分别是1120 ℃和1080 ℃的两个管区之间接触面上 。后缓慢冷却( 100 ℃ /小时)获得灰色光泽结晶产物。
2楼2007-09-07 12:41:14
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dashanmount

金虫 (小有名气)

呵呵

不是这个专业的,希望不会有什么翻译错误
3楼2007-09-07 12:41:57
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sumwindy

金虫 (正式写手)

谢谢你的帮忙!我会给1个金币意思一下,哈.
可是具体的操作呢?
比如,既然Re和Se反应物已经密封了,臭蒸汽怎么通进去?
软玻璃安瓿瓶又是什么东西?
接着文献意思是缓慢升温到1000 ℃,(升温时间多少?)然后保持72h吗?
最后面是彻底不懂了," two zone tube furnace between 1120 ℃ and 1080 ℃"这是什么?都反应完了,为什么还要用3周时间反应?
4楼2007-09-07 13:25:18
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dashanmount

金虫 (小有名气)

呵呵

你是这个专业的,具体操作上,应该比别人更清楚。
Re和Se反应物已经密封, 溴保存在软玻璃安瓿瓶,这个软玻璃安瓿瓶放在石英管里面。然后使用其他的手段让软玻璃安瓿瓶破裂。 呵呵,安瓿瓶不知道是什么,恩,你总知道打针的时候药剂储存的小瓶吧,上面有个颈,使用的时候从颈部掰开。
5楼2007-09-07 14:28:28
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sumwindy

金虫 (正式写手)

我其实是第一次接触这类反应,而且要用到液溴,害怕啊..
6楼2007-09-07 15:05:04
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