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关于介孔的几个问题
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请教高手关于介孔材料的几个问题： 1.因为我们实验室的条件有限，想知道如何用一些简单的手段粗步检测所得产品是介孔？ 2.本人做的介孔是用于汽车尾气催化的，该如何检其催化性能呢，在我们实验室里？ 谢谢！ [ Last edited by linweiguo0 on 2007-9-7 at 14:11 ] |
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 介孔材料 |
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nxl5096224(金币+5,VIP+0):多谢应助！:-)
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判断介孔主要靠 ： 做物理吸附 XRD TEM 来判断，1介孔物理吸附会出现第4类吸附等温线，而且口径分布集中在介孔区域； 但出现以上结果却不一定就是介孔，有可能是纳米材料堆积造成的。 2介孔XRD图谱会在1到2°出现衍射峰；其他样品基本不会有这种现象； 3判断介孔的最直接最可靠的证据应该是TEM图，若可以看到规则的介孔 结构基本上就可以下结论。 XRD的小角出现峰，未必是介孔材料的。有较长周期的结构应该就有可能出现小角衍射。 如果在小角出现峰，但很弱，这种情况有可能 纯粹是制样引起的。 有这样一种情况：样品制备不平整，中间略突起，当实验开始时，x射线的角度很低，此时x射线被样品挡住，因此衍射强度小，随后越过这一高度后，衍射变强，这样即形成一个峰。 这种峰显然不能说明问题。当然，这只是一种可能。小角只能表明材料长程有序 在接近小角的部分原本就有可能直射，所以一般的样品在较小角度都会从很高往下落，但不一定是峰，另样品的制备对于小角的衍射影响较大，一般来讲，用ＸＲＤ表征的是层状结构，就是从小角度能够有周期性的一些特征峰，至于孔好像不能表征，用ＢＥＴ可以表征孔结构分布对于小角有峰的问题楼上的几位朋友说的都非常有道理，即XRD是给出有空的可能而孔吸附是表征多孔材料的唯一手段（苏宝廉教授说的），所以很多材料可以称作是多孔结构的（mesostructured)而不是多孔的（mesoporous）。 无论 XRD有峰有否，氮气吸附是IV型等温线就说明是介孔材料了。但是孔的分布不一定均匀，也就是说可能是无序排列的均匀孔道，所以电镜可能看不到结构（很可能是蠕虫结构）。这时候可以参考XRD的衍射角的正弦平方比是否符合1：3：4：7等的空间群规律了。如果小角出峰角度比较小，0.6－0.9。可能是样品孔道引起的吗？还是散射峰？或者测试时操作引起的呢？谢谢指教。主要根据TEM看晶格条纹 还有BET吸附脱附曲线XRD做小角是用来分析样品中是否有有序的孔结构，如非有序结构，XRD小角衍射是没有峰的，具有有序介孔结构的大多是介孔分子筛、层状粘土等有纳米级周期性结构的材料，而且有序结构的小角也不是扫到一个峰即可认定是有序介孔结构，比如SBA-15这种介孔分子筛，就有100（0.9~1.0）、110（1.4~1.5）、200（1.7~2.0）三个明显的峰。如只想知道是否有孔结构的话，那只需做氮吸附分析即可。小角的峰必须排除4楼所说的几种可能，即制样不标准和操作错误的可能，否则就可能得到错误结论，而且只出一个峰不能说明就有有序孔，可以细扫找到别的峰的话才能确定，而且BET结果中孔径分布也要很窄才能说明有有序介孔。不知helenhao要的是是么结果，只是孔呢还是有序孔，只是孔的话只需BET结果，有序介孔结构如在0.5~3.0间有峰，不用HRTEM，普通TEM就能看到清晰的条纹或者有序的孔点阵结构。 |
9楼2007-09-10 10:23:56
