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六氯环三聚磷腈和胺得打反应
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本人目前用六氯环三聚磷腈和氨丙基三乙氧基硅烷KH550反应,希望磷腈中的-Cl能被-NH2取代,三乙胺做缚酸剂,反应步骤是磷腈和三乙胺先加入溶剂四氢呋喃,然后滴加KH550,滴加一开始就有白色固体产生,反应8h左右,后过滤上层是白色固体掺有少量黄色固体,下层溶液旋蒸后得黄色油状粘稠状物,科31PNMR表明均没有P的峰,请有类似经验的学长们指点一下。1,这个反应理论上是很好完成的吧,溶剂我除过水,反应时也氮气保护了,错在哪一步呢?2,上层为何有两个颜色的固体?3,能有更好的反应工艺吗? 谢谢大家 |
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