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六氯环三聚磷腈和胺得打反应
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本人目前用六氯环三聚磷腈和氨丙基三乙氧基硅烷KH550反应，希望磷腈中的-Cl能被-NH2取代，三乙胺做缚酸剂，反应步骤是磷腈和三乙胺先加入溶剂四氢呋喃，然后滴加KH550，滴加一开始就有白色固体产生，反应8h左右，后过滤上层是白色固体掺有少量黄色固体，下层溶液旋蒸后得黄色油状粘稠状物，科31PNMR表明均没有P的峰，请有类似经验的学长们指点一下。1，这个反应理论上是很好完成的吧，溶剂我除过水，反应时也氮气保护了，错在哪一步呢？2，上层为何有两个颜色的固体？3，能有更好的反应工艺吗？ 谢谢大家 |
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