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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » [求助]关于NH3-TPD的问题
汕头大学海洋科学接受调剂
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)

[交流] [求助]关于NH3-TPD的问题

最近搭建了一套TPD装置，做了一组SO42-/ZrO2超强酸的NH3-TPD试验，看了坛子里许多虫友们发的关于TPD的资料，由于是自己第一次做，还是有许多问题没有搞懂，还是向大家请教吧：
为什么我做TPD的时候谱图基线是随着温度的升高而往上飘的呢？(而且，温度下降，基线随即跟着下降了，不知道是什么原因阿！)这个情况正常么？我的图该怎么分析？或者说怎么来解决基线和数据真实性采集问题呢？麻烦大家献计献策阿，我是菜鸟！
我做TPD的顺序是：
1.取50mgSZ加入到加热炉中段，10度/min升温至350度预处理1小时，降至60度恒温
2.吹扫至基线平直后，接上热导、打开桥流(87.5)，饱和吸附NH3，继续吹扫走基线1个小时
3.以10度/min的速率升温，开始记录数据

我的图如下：

大图请看：http://blog.muchong.com/batch.download.php?aid=16825

[ Last edited by zhuyinhua on 2007-9-7 at 10:28 ]
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1楼 2007-09-06 15:40:42
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jeffrylee

捐助贵宾 (职业作家)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助！
我感觉也是热岛池的问题，实在不行的话就用Origin的扣基线功能吧，那样扣除后的曲线我看着还挺不错的，也比较合理。
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4楼2007-09-07 07:38:31
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普通回帖

zhuyinhua

铜虫 (正式写手)
怎么没有人回答我呢？郁闷ing！
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2楼2007-09-06 20:48:36
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stevenyin

木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助！:-)
我觉得是热导池的问题 我也出现过类似的现象
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3楼2007-09-07 00:04:12
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助！:-)
估计是预处理温度太低！可能有水脱附。

解决办法：

1、增加预处理温度，到700度处理1小时。
2、在反应管后面加上一个脱水管！

仅供参考！
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5楼2007-09-07 08:48:27
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by stevenyin at 2007-9-7 12:04 AM:
我觉得是热导池的问题 我也出现过类似的现象

要是热导出现问题的话，那我TPR的峰做出来非常正常啊；
在ＴＰＲ升温阶段基线并没有随温度飘移阿？
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6楼2007-09-07 09:07:32
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2007-9-7 08:48 AM:
估计是预处理温度太低！可能有水脱附。

解决办法：

1、增加预处理温度，到700度处理1小时。
2、在反应管后面加上一个脱水管！

仅供参考！

可能吧，但是脱水管如果加上的话，脱附出的NH3不也被吸走了么？
看来只有重复空白试验，减去基线了阿！

对策：1.增加预处理温度和时间；
         2.空白样品试验，不吸附NH3，走基线；
         3.相同处理条件，不吸附NH3，在N2气氛下直接升温采集数据，看是否基线同样存在飘移；

[ Last edited by zhuyinhua on 2007-9-7 at 09:15 ]
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7楼2007-09-07 09:11:28
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 石油工作者 at 2007-9-7 01:09 PM:
系统漏气

应该不会是漏气的缘故！
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8楼2007-09-07 15:08:11
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)
走了空管没有问题，应该不是热导的问题阿！
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9楼2007-09-08 19:17:48
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2005kongying

木虫 (著名写手)

天天赚金币
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢应助，欢迎常来催化版喽！：）
好像仪器对温度有一定的要求。我们的天一热就不能做了，基线走不稳。
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我把你嵌在一滴泪里,幻想千年后是琥珀,我不敢低头,怕那那颗泪坠下,碎了你,碎了我,碎了我千年的梦
10楼2007-09-09 11:51:27
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