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yexinlaura

金虫 (正式写手)

[求助] 氢氧化物前驱体 反应釜

请问大家是直接用的烧杯还是反应釜制备三元前驱体的,我看到好多人用的反应釜,那NaOH怎么滴加还是直接都倒进去吗,还有制备LiNi0.5Mn1.5O4,大家控制pH为多少哇。。。
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yexinlaura

金虫 (正式写手)

2楼2013-04-01 12:30:53
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peiyuhou

新虫 (小有名气)

可能通气量或反应前的通气时间不够,陈化完应该是白色中带点绿色,洗涤过程会有少部分氧化,如不真空烘干最后就为褐色的

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8楼2013-04-02 10:28:41
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普通回帖

peiyuhou

新虫 (小有名气)

反应釜可合成球形前驱体,不追求形貌烧杯也可,LiNi0.5Mn1.5O4的球形氢氧化物前驱体在pH低于11能做出来,但是还是碳酸盐前驱体容易合成,pH在8左右(50度)即可
3楼2013-04-01 16:34:00
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yexinlaura

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by peiyuhou at 2013-04-01 16:34:00
反应釜可合成球形前驱体,不追求形貌烧杯也可,LiNi0.5Mn1.5O4的球形氢氧化物前驱体在pH低于11能做出来,但是还是碳酸盐前驱体容易合成,pH在8左右(50度)即可

我是用的NaOH,它的pH也是8吗?还有你整个过程是通气保护的吗?我通Ar后,得到的前驱体颜色还是偏棕色呀?
4楼2013-04-01 18:21:49
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peiyuhou

新虫 (小有名气)

用NaOH,pH应该在11以下,需要全程惰性气体保护,棕色是二价锰氧化了
5楼2013-04-01 19:19:35
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yexinlaura

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by peiyuhou at 2013-04-01 19:19:35
用NaOH,pH应该在11以下,需要全程惰性气体保护,棕色是二价锰氧化了

谢谢哇,可我也通Ar了,可是颜色一开始有点乳白色,后来还是会慢慢的变棕色,你呢,反应陈化完、洗涤完、干燥完后分别是什么颜色?谢谢
6楼2013-04-02 08:45:31
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

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【答案】应助回帖

氢氧化钠肯定要慢慢加进去,不能一下子倒进去的
7楼2013-04-02 09:21:43
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shenshouyu1

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yexinlaura at 2013-04-02 08:45:31
谢谢哇,可我也通Ar了,可是颜色一开始有点乳白色,后来还是会慢慢的变棕色,你呢,反应陈化完、洗涤完、干燥完后分别是什么颜色?谢谢...

我这个也是,开始有点白,后来变棕色,甚至棕黑
9楼2013-04-03 20:23:35
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yexinlaura

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by peiyuhou at 2013-04-01 19:19:35
用NaOH,pH应该在11以下,需要全程惰性气体保护,棕色是二价锰氧化了

请问这个pH是否是在Ni、Mn盐里加入氨水控制这个pH的,可是我滴加了几滴,过会儿pH就有变小了,滴多了氨水都和Ni、Mn盐反应了,有轻微沉淀出来了,求助啊,谢谢。。。
10楼2013-05-03 08:59:34
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