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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 交流互助 » 钢丝上的镀层，该如何进行分析测试？
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windforce89

新虫 (初入文坛)

[交流] 钢丝上的镀层，该如何进行分析测试？已有7人参与

大家好。我最近面对的问题是这样的：
我现在在直径2个mm的高碳钢丝上镀合金。想要对镀层进行分析，主要是形貌观察、成分结构的确定，以及综合评价
我刚接手这个问题，对镀层这块也没接触过，想请教大家如何对钢丝上的镀层进行分析呢？不是宏观上的什么观察分析，最好是能够实际操作的实验操作指导
我目前是这样尝试的：
(1)为了从截面上观察镀层的分布情况，我将镀后试样切成十几毫米的小段，用电木粉进行热镶，打磨抛光之后在金相显微镜下进行直接观察，结果是在100倍下能看得到一些镀层，但是我想本来截面就小，镀层就薄，这种热镶难免会对镀层观察有污染和其他影响，有什么其他方法么？
(2)为观察镀后镀层表面形貌，我直接将不同条件下镀后试样切成小段用酒精洗后做了SEM扫描。请问有更好的方法没有？
(3)关键的成分分析，这个很重要，因为不确定得到的镀层是我们需要的镀层。我想通过做XRD去分析物相，但问题是XRD制样要求表面平整，一般的在基体金属上镀其他的还好做一点，拿块平的去分析就行了。但是我这是钢丝，表面不平，上次老师建议的是尝试一下把一端磨平，几个样同时放进去测试。 但是结果出来不好，因为镀层很薄，微米级的，打截面的话基本是中间的集体，用jade分析主要物相就是原来的铁。
请问钢丝镀层怎么进行物相分析啊？
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1楼2013-03-25 15:29:31
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qw905

至尊木虫 (著名写手)
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切割钢丝产品缺陷
2012-02-06  来源：邢台钢铁
1.中心毛刺（Central Burst Fracture 简称CB）


中心毛刺的断口一般呈杯状或者锥状。主要是因为钢丝拉拔过程中表面和内部受力不均导致。
导致原因：
• 大的变形角度
• 低的压缩率
• 钢丝内部低应力
2. 拉拔过载（Ductile overload Fracture 简称N）
拉拔过载又称颈缩：
2.1颈缩发生在4～N
• ISC钢丝的表层铜含量偏低（低于59.5%，尤其细直径的）
• 镀层方面的原因，比如均匀度，高的电流密度；
• 表层脱碳；
• 表层粗糙度高；
• ISC酸浸不良，造成残余氧化物偏高；
• 不好的润滑液，比如太多的淤泥，铜粒子等等；
• WWD的绕线，不匹配的压缩率和异常磨损的模子也会造成颈缩；



2.2颈缩发生在第一道次：
• 断口处镀层后移并堆积

  

主要原因：
� 镀层与钢丝之间存在残余氧化物
2.3颈缩发生在第一道次：
• 镀层完好，表面无缺陷



主要原因有：
• 太高的ZnO
• 爆模
• Pb 污点
• 排线不良
3.表面撕裂（Torn Surface Fracture 简称TS）
表面撕裂（TS）是指钢丝在变形过程中表面裂纹生长而形成的缺陷。由于钢丝表面缺陷，在变形过程中造成撕裂。有时会形成“V”字口。
表面撕裂发生在湿拉的原因有：
3.1润滑不良引起高摩擦
� 润滑液质量；
�  镀层质量；
3.2刮擦或损坏润滑液形成的薄膜和高铜损
� 线性不好；
� 校直器轮子卡死；
3.3太高的ISC强度
3.4不稳定的张力、后拉力和滑移率
� 不好的接触表面
� 塔轮、牵引轮起槽
� 爆模
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3楼2013-03-26 08:40:34
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xbfree

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zpsun1982: 金币+2, 有道理！ 2013-03-27 22:02:15
你的想法基本正确
1.看截面可以用环氧或有机玻璃树脂镶嵌后打磨抛光，你可以放大倍数再大一些的来观察
2.SEM就是看形貌的最佳方法了，根据你观察要求的不同可以选择200X－20000X的放大倍数，还可以选点打EDX
3.好像可以将多根钢丝并排紧密摆放（大于X射线光斑），但是强度好像需要用标样来校正。如果要分析最好还是用酸溶掉进行常规分析
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2楼2013-03-25 21:49:50
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区区何足道

银虫 (小有名气)
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二楼的说法很正确。用环氧树脂冷镶，就不会对镀层产生影响。其实2毫米已经很粗了，我们观察的都是20微米的。而且钢丝很好磨的。
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4楼2013-03-26 10:41:40
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wangyu8769

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建议楼主采用化学法退镀，退镀后测量溶液中各元素的含量。我们这里目前就是这么做的。
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5楼2013-03-26 14:51:29
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windforce89

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangyu8769 at 2013-03-26 14:51:29
建议楼主采用化学法退镀，退镀后测量溶液中各元素的含量。我们这里目前就是这么做的。

感谢回复

退镀我也考虑过。不过觉得还是有点问题。因为我的目的是要分析确认 镀层 的物相结构。我现在试图镀的是黄铜合金，那么我关心的是镀层是不是Cu-Zn 的α相结构。 如果退镀的话，在溶液里Cu和Zn的存在形式就会变化了吧

我倒在想XRD不是可以测粉末吗，难道直接把镀层刮下来检测？ 但这样感觉也不好，镀层本来就薄，很容易一下就把钢丝跟着刮出来了......
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6楼2013-03-26 16:28:40
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windforce89

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbfree at 2013-03-25 21:49:50
你的想法基本正确
1.看截面可以用环氧或有机玻璃树脂镶嵌后打磨抛光，你可以放大倍数再大一些的来观察
2.SEM就是看形貌的最佳方法了，根据你观察要求的不同可以选择200X－20000X的放大倍数，还可以选点打EDX
3.好 ...

对，实验室老师也是这样给我指导的。 我做的是将3根钢丝并排密放的，端面都磨平。  
目前拿到的结果用Jade分析，基本找不到想要的镀层......

用酸溶掉怎么进行常规分析呢？ 溶之后不是元素的存在形式都和在镀层中不一样了么？ 请指教
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7楼2013-03-26 16:35:54
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xbfree

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7楼: Originally posted by windforce89 at 2013-03-26 16:35:54
对，实验室老师也是这样给我指导的。 我做的是将3根钢丝并排密放的，端面都磨平。  
目前拿到的结果用Jade分析，基本找不到想要的镀层......

用酸溶掉怎么进行常规分析呢？ 溶之后不是元素的存在形式都和在镀层 ...

酸溶之后就是普通的元素分析了，可以分析铜铁锌含量，另外再分析钢丝的铜锌含量一减就可以算出比例，根据铜锌比例可以大致判定物相。

可以将镀层镀得很厚，或者其实可以镀在铁片上来Jade分析物相

PS：你是在研究无氰镀黄铜吗？我前年曾经折腾过一段时间。
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8楼2013-03-27 21:52:53
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windforce89

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8楼: Originally posted by xbfree at 2013-03-27 21:52:53
酸溶之后就是普通的元素分析了，可以分析铜铁锌含量，另外再分析钢丝的铜锌含量一减就可以算出比例，根据铜锌比例可以大致判定物相。

可以将镀层镀得很厚，或者其实可以镀在铁片上来Jade分析物相

PS：你是在 ...

感谢回复
我现在的研究确实和无氰黄铜有关。不过主要是工艺方面上的东西，利用现有的一些无氰镀液方案，并不是从化学角度深入研究开发无氰镀黄铜理论

我现在关心的还是表征方面的问题。
像附图上这样的镀层照片是用什么仪器观察，制样时是怎么做出来的呢，这是看的截面么？我自己试过热镶和不镶样直接磨了在显微镜下观察，结果很糟糕。热镶的话电木粉和高温对镀层观察有影响，直接用夹具磨感觉压力对镀层也有影响，几乎看不到什么了。

plating1.jpg



plating2.jpg
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9楼2013-04-08 10:17:56
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xinfazhang

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by 区区何足道 at 2013-03-26 10:41:40
二楼的说法很正确。用环氧树脂冷镶，就不会对镀层产生影响。其实2毫米已经很粗了，我们观察的都是20微米的。而且钢丝很好磨的。

请问XRD怎么准备20微米的样品
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奋斗不止
10楼2017-04-26 22:22:15
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