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windforce89

新虫 (初入文坛)

[交流] 钢丝上的镀层,该如何进行分析测试? 已有7人参与

大家好。我最近面对的问题是这样的:
我现在在直径2个mm的高碳钢丝上镀合金。想要对镀层进行分析,主要是形貌观察、成分结构的确定,以及综合评价
我刚接手这个问题,对镀层这块也没接触过,想请教大家如何对钢丝上的镀层进行分析呢?不是宏观上的什么观察分析,最好是能够实际操作的实验操作指导
我目前是这样尝试的:
(1)为了从截面上观察镀层的分布情况,我将镀后试样切成十几毫米的小段,用电木粉进行热镶,打磨抛光之后在金相显微镜下进行直接观察,结果是在100倍下能看得到一些镀层,但是我想本来截面就小,镀层就薄,这种热镶难免会对镀层观察有污染和其他影响,有什么其他方法么?
(2)为观察镀后镀层表面形貌,我直接将不同条件下镀后试样切成小段用酒精洗后做了SEM扫描。请问有更好的方法没有?
(3)关键的成分分析,这个很重要,因为不确定得到的镀层是我们需要的镀层。我想通过做XRD去分析物相,但问题是XRD制样要求表面平整,一般的在基体金属上镀其他的还好做一点,拿块平的去分析就行了。但是我这是钢丝,表面不平,上次老师建议的是尝试一下把一端磨平,几个样同时放进去测试。 但是结果出来不好,因为镀层很薄,微米级的,打截面的话基本是中间的集体,用jade分析主要物相就是原来的铁。
请问钢丝镀层怎么进行物相分析啊?
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qw905

至尊木虫 (著名写手)


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切割钢丝产品缺陷
2012-02-06  来源:邢台钢铁
1.中心毛刺(Central Burst Fracture 简称CB)


中心毛刺的断口一般呈杯状或者锥状。主要是因为钢丝拉拔过程中表面和内部受力不均导致。
导致原因:
• 大的变形角度
• 低的压缩率
• 钢丝内部低应力
2. 拉拔过载(Ductile overload Fracture 简称N)
拉拔过载又称颈缩:
2.1颈缩发生在4~N
• ISC钢丝的表层铜含量偏低(低于59.5%,尤其细直径的)
• 镀层方面的原因,比如均匀度,高的电流密度;
• 表层脱碳;
• 表层粗糙度高;
• ISC酸浸不良,造成残余氧化物偏高;
• 不好的润滑液,比如太多的淤泥,铜粒子等等;
• WWD的绕线,不匹配的压缩率和异常磨损的模子也会造成颈缩;



2.2颈缩发生在第一道次:
• 断口处镀层后移并堆积

  

主要原因:
� 镀层与钢丝之间存在残余氧化物
2.3颈缩发生在第一道次:
• 镀层完好,表面无缺陷



主要原因有:
• 太高的ZnO
• 爆模
• Pb 污点
• 排线不良
3.表面撕裂(Torn Surface Fracture 简称TS)
表面撕裂(TS)是指钢丝在变形过程中表面裂纹生长而形成的缺陷。由于钢丝表面缺陷,在变形过程中造成撕裂。有时会形成“V”字口。
表面撕裂发生在湿拉的原因有:
3.1润滑不良引起高摩擦
� 润滑液质量;
�  镀层质量;
3.2刮擦或损坏润滑液形成的薄膜和高铜损
� 线性不好;
� 校直器轮子卡死;
3.3太高的ISC强度
3.4不稳定的张力、后拉力和滑移率
� 不好的接触表面
� 塔轮、牵引轮起槽
� 爆模
3楼2013-03-26 08:40:34
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普通回帖

xbfree

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
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zpsun1982: 金币+2, 有道理! 2013-03-27 22:02:15
你的想法基本正确
1.看截面可以用环氧或有机玻璃树脂镶嵌后打磨抛光,你可以放大倍数再大一些的来观察
2.SEM就是看形貌的最佳方法了,根据你观察要求的不同可以选择200X-20000X的放大倍数,还可以选点打EDX
3.好像可以将多根钢丝并排紧密摆放(大于X射线光斑),但是强度好像需要用标样来校正。如果要分析最好还是用酸溶掉进行常规分析
~ Life is chemistry and Chemistry is life !~
2楼2013-03-25 21:49:50
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区区何足道

银虫 (小有名气)


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二楼的说法很正确。用环氧树脂冷镶,就不会对镀层产生影响。其实2毫米已经很粗了,我们观察的都是20微米的。而且钢丝很好磨的。
4楼2013-03-26 10:41:40
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wangyu8769

新虫 (小有名气)


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建议楼主采用化学法退镀,退镀后测量溶液中各元素的含量。我们这里目前就是这么做的。
5楼2013-03-26 14:51:29
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windforce89

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wangyu8769 at 2013-03-26 14:51:29
建议楼主采用化学法退镀,退镀后测量溶液中各元素的含量。我们这里目前就是这么做的。

感谢回复

退镀我也考虑过。不过觉得还是有点问题。因为我的目的是要分析确认 镀层 的物相结构。我现在试图镀的是黄铜合金,那么我关心的是镀层是不是Cu-Zn 的α相结构。 如果退镀的话,在溶液里Cu和Zn的存在形式就会变化了吧

我倒在想XRD不是可以测粉末吗,难道直接把镀层刮下来检测? 但这样感觉也不好,镀层本来就薄,很容易一下就把钢丝跟着刮出来了......
6楼2013-03-26 16:28:40
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windforce89

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xbfree at 2013-03-25 21:49:50
你的想法基本正确
1.看截面可以用环氧或有机玻璃树脂镶嵌后打磨抛光,你可以放大倍数再大一些的来观察
2.SEM就是看形貌的最佳方法了,根据你观察要求的不同可以选择200X-20000X的放大倍数,还可以选点打EDX
3.好 ...

对,实验室老师也是这样给我指导的。 我做的是将3根钢丝并排密放的,端面都磨平。  
目前拿到的结果用Jade分析,基本找不到想要的镀层......

用酸溶掉怎么进行常规分析呢? 溶之后不是元素的存在形式都和在镀层中不一样了么? 请指教
7楼2013-03-26 16:35:54
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xbfree

木虫 (小有名气)


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引用回帖:
7楼: Originally posted by windforce89 at 2013-03-26 16:35:54
对,实验室老师也是这样给我指导的。 我做的是将3根钢丝并排密放的,端面都磨平。  
目前拿到的结果用Jade分析,基本找不到想要的镀层......

用酸溶掉怎么进行常规分析呢? 溶之后不是元素的存在形式都和在镀层 ...

酸溶之后就是普通的元素分析了,可以分析铜铁锌含量,另外再分析钢丝的铜锌含量一减就可以算出比例,根据铜锌比例可以大致判定物相。

可以将镀层镀得很厚,或者其实可以镀在铁片上来Jade分析物相

PS:你是在研究无氰镀黄铜吗?我前年曾经折腾过一段时间。
~ Life is chemistry and Chemistry is life !~
8楼2013-03-27 21:52:53
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windforce89

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引用回帖:
8楼: Originally posted by xbfree at 2013-03-27 21:52:53
酸溶之后就是普通的元素分析了,可以分析铜铁锌含量,另外再分析钢丝的铜锌含量一减就可以算出比例,根据铜锌比例可以大致判定物相。

可以将镀层镀得很厚,或者其实可以镀在铁片上来Jade分析物相

PS:你是在 ...

感谢回复
我现在的研究确实和无氰黄铜有关。不过主要是工艺方面上的东西,利用现有的一些无氰镀液方案,并不是从化学角度深入研究开发无氰镀黄铜理论

我现在关心的还是表征方面的问题。
像附图上这样的镀层照片是用什么仪器观察,制样时是怎么做出来的呢,这是看的截面么?我自己试过热镶和不镶样直接磨了在显微镜下观察,结果很糟糕。热镶的话电木粉和高温对镀层观察有影响,直接用夹具磨感觉压力对镀层也有影响,几乎看不到什么了。

plating1.jpg



plating2.jpg

9楼2013-04-08 10:17:56
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xinfazhang

新虫 (初入文坛)


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引用回帖:
4楼: Originally posted by 区区何足道 at 2013-03-26 10:41:40
二楼的说法很正确。用环氧树脂冷镶,就不会对镀层产生影响。其实2毫米已经很粗了,我们观察的都是20微米的。而且钢丝很好磨的。

请问XRD怎么准备20微米的样品
奋斗不止
10楼2017-04-26 22:22:15
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