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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 什么方法可以检测出聚合物中的双键含量
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夏子梦大丫头

新虫 (小有名气)
1. 将10ml溶剂加入250ml的锥形瓶中，塞好磨口瓶塞，准确称量其质量。
2. 用干净滴管加入几滴样品，控制样品质量在0.12一0.159左右。迅速盖好瓶
天平上准确称量其质量。
3. 用50mll移液管移取50ml 0.1mol/L的KBrO3~KBr溶液，加入锥形瓶中，再
加2ml浓盐酸，封闭摇匀后放在暗处40一50min。
4. 在上述锥形瓶中加入5ml20%的KI溶液，摇匀后再在暗处放置5min。
5. 用0.1mol/L的Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄色，再加入1ml淀粉溶液(浓度
1.0%)，此时溶液呈蓝色，滴定至蓝色消失为止。准确记下读数，并做空白。
楼主是用这种滴定方法吗？
我合成的是端基含有双键的超支化聚胺-酯，但是在第4步生成不溶于水的粘稠物，所以没办法滴定，有好的建议吗？
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11楼2013-05-02 09:14:19
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marylet

银虫 (小有名气)
定量核磁应该可以吧，只是定量核磁的精度不是很高，但是绝对准确
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12楼2013-05-02 10:31:52
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木有小机机

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 夏子梦大丫头 at 2013-05-02 09:14:19
1. 将10ml溶剂加入250ml的锥形瓶中，塞好磨口瓶塞，准确称量其质量。
2. 用干净滴管加入几滴样品，控制样品质量在0.12一0.159左右。迅速盖好瓶
天平上准确称量其质量。
3. 用50mll移液管移取50ml 0.1mol/L的KBrO ...

你第四步中出现的问题解决了嘛？
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13楼2014-06-11 08:57:59
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