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chengehhq

金虫 (小有名气)

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虫号: 1186173
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专业: 功能与智能高分子

[求助] 什么方法可以检测出聚合物中的双键含量

小弟制备了一些聚而乙烯基苯的微米级微球，现在想确定一下微球中残留的双键含量，现在看到的有氧化还原滴定和红外定量的方法。不知道XPS可不可以，结果是否准确。

如果还有别的更好的方法，也请大家分享！

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1楼2013-03-23 13:33:22

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夏子梦大丫头

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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散金: 8
帖子: 52
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虫号: 1965355
注册: 2012-08-31
专业: 高分子合成化学

1. 将10ml溶剂加入250ml的锥形瓶中，塞好磨口瓶塞，准确称量其质量。
2. 用干净滴管加入几滴样品，控制样品质量在0.12一0.159左右。迅速盖好瓶
天平上准确称量其质量。
3. 用50mll移液管移取50ml 0.1mol/L的KBrO3~KBr溶液，加入锥形瓶中，再
加2ml浓盐酸，封闭摇匀后放在暗处40一50min。
4. 在上述锥形瓶中加入5ml20%的KI溶液，摇匀后再在暗处放置5min。
5. 用0.1mol/L的Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄色，再加入1ml淀粉溶液(浓度
1.0%)，此时溶液呈蓝色，滴定至蓝色消失为止。准确记下读数，并做空白。
楼主是用这种滴定方法吗？
我合成的是端基含有双键的超支化聚胺-酯，但是在第4步生成不溶于水的粘稠物，所以没办法滴定，有好的建议吗？