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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 硫酸化固体酸
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加盐的咖啡

新虫 (小有名气)

[交流] 硫酸化固体酸

我是做的固体酸，想通过硫酸化提高效率
现在我看着大家说的是两种方法：1 是先用硫酸浸泡，再焙烧
                              2 是先焙烧，再用硫酸浸泡
这两种方法都行吗？
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1楼 2013-03-23 10:38:46
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pzypdl: 金币+2, 鼓励新虫发帖! 2013-03-23 15:51:11
加盐的咖啡: 金币+1, 谢谢 2013-03-24 08:40:28
个人觉得，先用硫酸浸泡然后进行焙烧的方法改性的固体酸表面羟基估计不多，布朗斯特酸（B酸）性位可能较少；而先焙烧然后进行硫酸浸泡的方法改性的固体酸表面羟基应该较多，进而B酸位应该较多，但硫酸根与载体间的结合力可能不如前者牢固。此外，后者的亲水性应该比前者要好。总之，两者用于不同的催化反应中，可能催化性能有所差别，那一种较好应该视具体的反应对催化剂的要求而定。
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2楼2013-03-23 15:14:02
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加盐的咖啡

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by andyyyu at 2013-03-23 15:14:02
个人觉得，先用硫酸浸泡然后进行焙烧的方法改性的固体酸表面羟基估计不多，布朗斯特酸（B酸）性位可能较少；而先焙烧然后进行硫酸浸泡的方法改性的固体酸表面羟基应该较多，进而B酸位应该较多，但硫酸根与载体间的结 ...

我刚刚又做了一遍，是焙烧过又用2mol/L 的硫酸溶液浸泡，并且磁子搅拌6h，但是去测红外。发现和没有硫酸化的没有什么区别，好像是硫酸根没有上去。
请问有硫酸化是怎么具体操作的呢？？
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3楼2013-03-25 12:13:13
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llO_Ol

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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3楼: Originally posted by 加盐的咖啡 at 2013-03-25 12:13:13
我刚刚又做了一遍，是焙烧过又用2mol/L 的硫酸溶液浸泡，并且磁子搅拌6h，但是去测红外。发现和没有硫酸化的没有什么区别，好像是硫酸根没有上去。
请问有硫酸化是怎么具体操作的呢？？...

紅外很多時候不靠譜

要就測一測 ICP
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4楼2013-03-25 19:48:23
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liuyinallen

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2013-03-25 23:01:49
加盐的咖啡: 金币+1, 谢谢 2013-04-03 13:26:20
原来做过一些有机配合物配体(ligand)的磺酸化(Sulfurnation)，用的是30%的发烟硫酸。 没有做过固体酸的磺酸化反应。

焙烧磺化的固体酸可能不是一个好的选择，例如磺酸化的固体酸树脂在高温下硫酸根会分解(desulfonation)。发个链接给你，http://www.amberlyst.com/faq_catalysis.htm 里面介绍了Dow Chemical的amberlyst acid resin的失活原理。希望对你有所帮助
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5楼2013-03-25 22:14:57
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liuyinallen

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by llO_Ol at 2013-03-24 23:48:23
紅外很多時候不靠譜

要就測一測 ICP...

很有兴趣知道一下这么用ICP来测？谢谢！
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6楼2013-03-25 22:16:26
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zfcai.cool

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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5楼: Originally posted by liuyinallen at 2013-03-25 22:14:57
原来做过一些有机配合物配体(ligand)的磺酸化(Sulfurnation)，用的是30%的发烟硫酸。 没有做过固体酸的磺酸化反应。

焙烧磺化的固体酸可能不是一个好的选择，例如磺酸化的固体酸树脂在高温下硫酸根会分解(desulf ...

有机配合物磺化，磺酸跟可以接到配合物上吗
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7楼2013-03-25 23:06:18
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liuyinallen

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by zfcai.cool at 2013-03-25 03:06:18
有机配合物磺化，磺酸跟可以接到配合物上吗...

可以接到配体上。
例如一种常见简单的配体PPh3(triphenylphosphine)，磺化后生成TPPMS (mono-sulfurnated)或是TPPTS (tri-sulfurnated). 磺化的主要目的是提高有机配合物在水相中的溶解度。磺化后的有机配合物可以用在水-油双相反应(biphasic reaction)。比较著名的应用有Ruhrchemie/Rhone-Poulenc process。
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8楼2013-03-25 23:57:30
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llO_Ol

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by liuyinallen at 2013-03-25 22:16:26
很有兴趣知道一下这么用ICP来测？谢谢！...

倒也沒多大用處，只是測一測 硫  到底有沒有上去而已
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9楼2013-03-26 07:35:02
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