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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC-MS 混标和单标同一化合物保留时间不一致
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blackcat7876

木虫 (正式写手)

[求助] HPLC-MS 混标和单标同一化合物保留时间不一致

HPLC-ESI-MS各打一针混标和单标，但是混标中某一物质的保留时间和单标打的保留时间差别很大，其他条件都一致，这是怎么回事呢？
谢谢！
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1楼 2013-03-22 14:21:39
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
blackcat7876: 金币+1 2013-03-22 16:52:49
可能未达到平衡条件，平衡时间长一点，多进几针。
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2楼2013-03-22 16:40:31
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
blackcat7876: 金币+1 2013-03-23 10:49:59
这种情况可能的原因一个是液相没平衡好，另外也可能是柱子过载了，降低浓度，减少进样量试一下看
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3楼2013-03-22 21:08:06
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blackcat7876

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lzk_1973 at 2013-03-22 21:08:06
这种情况可能的原因一个是液相没平衡好，另外也可能是柱子过载了，降低浓度，减少进样量试一下看

如何判断液相是否平衡好了呢？以前没接触过这方面，所以都不懂……
进样量10微升，会偏高了吗？
后来实验发现，同一个样品打两针，第一针和第二针结果都不一样。
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4楼2013-03-23 10:49:49
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
blackcat7876: 金币+1 2013-03-24 11:39:21
我猜是平衡时间不够
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5楼2013-03-23 12:19:16
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children9986

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
blackcat7876: 金币+1 2013-03-26 11:40:55
你的仪器有问题。如果是梯度洗脱比较大的可能是仪器的比例阀坏了。
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6楼2013-03-25 15:44:45
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zpzq2239

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
blackcat7876: 金币+1 2013-09-04 09:36:18
应该是化合物之间有写-OH，发生相互作用，分子间分子内氢键等作用，导致的便偏移。。
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7楼2013-08-30 14:30:19
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