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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » TiO2 制备与扫描电镜照片
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marhaba714

银虫 (小有名气)

[求助] TiO2 制备与扫描电镜照片

我是用水热法做出来的TiO2,钛酸丁酯和醋酸为原料做的，经过XRD可得，得到的是锐钛矿相的二氧化钛。但不知道扫描电镜得到图片为什么会这样？除了做扫描之前没有研磨好的因素外，想不出别的理由了~~求助牛人的指导，谢谢

SHIDA-Mhb9-1.jpg



SHIDA-Mhb9-2.jpg



SHIDA-Mhb9-3.jpg
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1楼 2013-03-21 22:04:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
marhaba714: 金币+2, ★有帮助 2013-03-21 22:38:51
用TEM看看吧，能看出微观结构，现在的图看起来像纳米粒子聚集体，如果是无序堆积、硬团聚，就没什么意思了，那你就要继续优化反应条件了，看能否控制表面性质，得到分散的粒子。如果是多孔或介孔，就做做BET和孔分布，直接做应用就可以了。
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2楼2013-03-21 22:26:32
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fansire

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by marhaba714 at 2013-03-22 10:01:54
比如说您说的形貌有哪些？而且钛酸丁酯的量过多了也会有这种情况出现么？我想是不是原料比例没有控制好。还有问题是洗涤过程中我的出现的是溶胶状态而不是粉末~~麻烦您帮我出出个主义~~...

类似的实验我也做过，做出过纳米棒，纳米颗粒，微球，纳米珠。感觉只要水热条件改变一点，尤其是钛酸丁酯的加入量改变，形貌会有很大变化。感觉lz的样品应该是纳米粒子团聚
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9楼2013-03-22 11:12:58
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普通回帖

marhaba714

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nanofollower at 2013-03-21 22:26:32
用TEM看看吧，能看出微观结构，现在的图看起来像纳米粒子聚集体，如果是无序堆积、硬团聚，就没什么意思了，那你就要继续优化反应条件了，看能否控制表面性质，得到分散的粒子。如果是多孔或介孔，就做做BET和孔分布 ...

请问，您觉得就这个样品有没有介孔或多空的可能性？？（凭您的经验）我担心如果不是孔型的就花冤枉钱去做TEM~~顺便，谢谢您的建议
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3楼2013-03-21 22:41:56
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

说实话，不太像，比较像硬团聚。做个电镜没多少钱，还是去做一个比较能说明问题。
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4楼2013-03-21 22:47:55
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marhaba714

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nanofollower at 2013-03-21 22:47:55
说实话，不太像，比较像硬团聚。做个电镜没多少钱，还是去做一个比较能说明问题。

呵呵，我也觉得不像，感谢您的宝贵意见
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5楼2013-03-21 22:57:12
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by marhaba714 at 2013-03-21 22:57:12
呵呵，我也觉得不像，感谢您的宝贵意见...

不客气，看你是个MM，刚开始没好意思打击你，
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6楼2013-03-21 22:58:21
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fansire

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
marhaba714: 金币+1, ★有帮助 2013-03-22 09:58:09
钛酸丁酯和醋酸为原料水热可以得到很好形貌的TiO2，lz的样品可能是水热条件没有掌握好
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7楼2013-03-22 08:37:40
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marhaba714

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fansire at 2013-03-22 08:37:40
钛酸丁酯和醋酸为原料水热可以得到很好形貌的TiO2，lz的样品可能是水热条件没有掌握好

比如说您说的形貌有哪些？而且钛酸丁酯的量过多了也会有这种情况出现么？我想是不是原料比例没有控制好。还有问题是洗涤过程中我的出现的是溶胶状态而不是粉末~~麻烦您帮我出出个主义~~
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8楼2013-03-22 10:01:54
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marhaba714

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by fansire at 2013-03-22 11:12:58
类似的实验我也做过，做出过纳米棒，纳米颗粒，微球，纳米珠。感觉只要水热条件改变一点，尤其是钛酸丁酯的加入量改变，形貌会有很大变化。感觉lz的样品应该是纳米粒子团聚...

那请问怎样才能防止这些纳米粒子团聚呢？？我用的是2ml TBT+10ml HAc，您说TBT的量是不是太多了（反应釜23ml）？大概几ml才合适？又得麻烦你了
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10楼2013-03-22 12:26:37
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