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marhaba714

银虫 (小有名气)

[求助] TiO2 制备与扫描电镜照片

我是用水热法做出来的TiO2,钛酸丁酯和醋酸为原料做的,经过XRD可得,得到的是锐钛矿相的二氧化钛。但不知道扫描电镜得到图片为什么会这样?除了做扫描之前没有研磨好的因素外,想不出别的理由了~~求助牛人的指导,谢谢

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nanofollower

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marhaba714: 金币+2, 有帮助 2013-03-21 22:38:51
用TEM看看吧,能看出微观结构,现在的图看起来像纳米粒子聚集体,如果是无序堆积、硬团聚,就没什么意思了,那你就要继续优化反应条件了,看能否控制表面性质,得到分散的粒子。如果是多孔或介孔,就做做BET和孔分布,直接做应用就可以了。
2楼2013-03-21 22:26:32
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fansire

木虫 (著名写手)

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引用回帖:
8楼: Originally posted by marhaba714 at 2013-03-22 10:01:54
比如说您说的形貌有哪些?而且钛酸丁酯的量过多了也会有这种情况出现么?我想是不是原料比例没有控制好。还有问题是洗涤过程中我的出现的是溶胶状态而不是粉末~~麻烦您帮我出出个主义~~...

类似的实验我也做过,做出过纳米棒,纳米颗粒,微球,纳米珠。感觉只要水热条件改变一点,尤其是钛酸丁酯的加入量改变,形貌会有很大变化。感觉lz的样品应该是纳米粒子团聚
9楼2013-03-22 11:12:58
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marhaba714

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nanofollower at 2013-03-21 22:26:32
用TEM看看吧,能看出微观结构,现在的图看起来像纳米粒子聚集体,如果是无序堆积、硬团聚,就没什么意思了,那你就要继续优化反应条件了,看能否控制表面性质,得到分散的粒子。如果是多孔或介孔,就做做BET和孔分布 ...

请问,您觉得就这个样品有没有介孔或多空的可能性??(凭您的经验)我担心如果不是孔型的就花冤枉钱去做TEM~~顺便,谢谢您的建议
3楼2013-03-21 22:41:56
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nanofollower

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说实话,不太像,比较像硬团聚。做个电镜没多少钱,还是去做一个比较能说明问题。
4楼2013-03-21 22:47:55
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marhaba714

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by nanofollower at 2013-03-21 22:47:55
说实话,不太像,比较像硬团聚。做个电镜没多少钱,还是去做一个比较能说明问题。

呵呵,我也觉得不像,感谢您的宝贵意见
5楼2013-03-21 22:57:12
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nanofollower

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引用回帖:
5楼: Originally posted by marhaba714 at 2013-03-21 22:57:12
呵呵,我也觉得不像,感谢您的宝贵意见...

不客气,看你是个MM,刚开始没好意思打击你,
6楼2013-03-21 22:58:21
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fansire

木虫 (著名写手)

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感谢参与,应助指数 +1
marhaba714: 金币+1, 有帮助 2013-03-22 09:58:09
钛酸丁酯和醋酸为原料水热可以得到很好形貌的TiO2,lz的样品可能是水热条件没有掌握好
7楼2013-03-22 08:37:40
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marhaba714

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by fansire at 2013-03-22 08:37:40
钛酸丁酯和醋酸为原料水热可以得到很好形貌的TiO2,lz的样品可能是水热条件没有掌握好

比如说您说的形貌有哪些?而且钛酸丁酯的量过多了也会有这种情况出现么?我想是不是原料比例没有控制好。还有问题是洗涤过程中我的出现的是溶胶状态而不是粉末~~麻烦您帮我出出个主义~~
8楼2013-03-22 10:01:54
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marhaba714

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by fansire at 2013-03-22 11:12:58
类似的实验我也做过,做出过纳米棒,纳米颗粒,微球,纳米珠。感觉只要水热条件改变一点,尤其是钛酸丁酯的加入量改变,形貌会有很大变化。感觉lz的样品应该是纳米粒子团聚...

那请问怎样才能防止这些纳米粒子团聚呢??我用的是2ml TBT+10ml HAc,您说TBT的量是不是太多了(反应釜23ml)?大概几ml才合适?又得麻烦你了
10楼2013-03-22 12:26:37
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