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peipeiwang

银虫 (小有名气)

[求助] 求助关于硅胶层析柱的问题

大家好,我的实验方向是关于硅胶层析柱分离中药有效成分,那位高手可以系统地给我说一下硅胶的预处理、再生、及95%乙醇的除水操作及实验中的注意事项等,非常感谢!

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sunjiawen

木虫 (正式写手)

绝对无水乙醇的制备

★ ★
peipeiwang(金币+2,VIP+0):非常感谢,祝你幸福!
600ml95%的乙醇先用100克左右的生石灰干燥6小时以上,然后在1000ml圆底瓶,瓶内加2-3克镁和0.3克碘,加入30ml乙醇,水浴加热至碘消失,然后继续加热,待镁全部溶解后将500ml生石灰干燥过的乙醇加入,继续回流1小时,蒸出乙醇,前10ml弃去,此法可制绝对无水乙醇。
4楼2007-09-03 17:32:57
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cxc502

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
peipeiwang(金币+3,VIP+0):谢谢!
不同规格的的硅胶需要放在烘箱的的烘烤温度及时间都不同,不知道你要那种型号,你可以根据自己的型号,去网上搜索,,95%的乙醇一般用金属镁处理,将镁放进95%乙醇中一段时间,大概半个小时左右吧,即可。
2楼2007-09-03 09:35:01
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
peipeiwang(金币+2,VIP+0):谢谢
中草药成分的整体分子观是重要的,例如极性基团的数目愈多,被吸附的住能就会更大些,在同系物中碳原子数目少些,被吸附也会强些。总之,只要两个成分在结构上存在差别,就有可能分离,关键在于条件的选择。要根据被分离物质的性质,吸附剂的吸附强度,与溶剂的性质这三者的相互关系来考虑。首先要考虑被分离物质的极性。如被分离物质极性很小为不含氧的萜烯,或虽含氧但非极性基团,则需选用吸附性较强的吸附剂,并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱。但多数中药成分的极性较大,则需要选择吸附性能较弱的吸附剂(一般Ⅲ~Ⅳ级)。采用的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递增,或可应用薄层层析以判断被分离物在某种溶剂系统中的分离情况。此外,能否获得满意的分离,还与选择的溶剂梯度有很大关系。现以实例说明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的关系。如有多组分的混合物,象植物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份。当以硅胶为吸附剂时,使油脂被吸附后选用一系列混合溶剂进行洗脱,油脂中各单一成分即可按其极性大小的不同依次被洗脱。
3楼2007-09-03 13:51:26
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laijikl

木虫 (正式写手)

★ ★
peipeiwang(金币+2,VIP+0):谢谢,祝你幸福!
硅胶较为便宜,现在一般都不再回收硅胶了,至少我们实验室不这么干了。
而且,处理起来较麻烦,一般时用乙醇或甲醇充分回流,除去相应的杂志,再活化。或者是,先用酸处理,水冲至中性,再用碱处理,冲洗至中性,再活化。
nopainsnogains
5楼2007-09-03 19:31:10
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