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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » N-丙烯醛邻苯二甲酰亚胺，用HPLC分析，发现谱图上拖尾非常严重，怎么解决
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hhxx

金虫 (正式写手)

[求助] N-丙烯醛邻苯二甲酰亚胺，用HPLC分析，发现谱图上拖尾非常严重，怎么解决

急问
     由丙烯醛和邻苯二甲酰亚胺反应得到的产物N-丙烯醛邻苯二甲酰亚胺
    HPLC分析时，流动相为乙腈和水，峰拖尾非常严重，两个峰之间的基线一直在高位，如何解决这个问题。
    谢谢
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红尘是一场漫天的飞雾，能看清路的有几人？见多了我连心都开始痛不起来，麻木了!
1楼 2013-03-20 13:22:30
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by hhxx at 2013-03-20 14:22:58
柱子是正常的 ，平衡以后 基因走的很稳，是不是应该用醋酸之类的来调节PH...

磷酸盐确实有很好的缓冲效果，但是一般是最后考虑，先用醋酸盐缓冲液试试看。或者也可以考虑正相系统看看。
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11楼2013-03-20 19:21:29
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普通回帖

zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这个要调节PH值吧～，采用离子抑制色谱法看看怎样。
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2楼2013-03-20 13:45:54
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hhxx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zw0123456789zw at 2013-03-20 13:45:54
你这个要调节PH值吧～，采用离子抑制色谱法看看怎样。

恩，离子抑制色谱是不是就是流动相改为缓冲液
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红尘是一场漫天的飞雾，能看清路的有几人？见多了我连心都开始痛不起来，麻木了!
3楼2013-03-20 13:46:54
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

【答案】应助回帖

★ ★
hhxx: 金币+2, ★有帮助 2013-03-20 16:17:13
引用回帖:
3楼: Originally posted by hhxx at 2013-03-20 13:46:54
恩，离子抑制色谱是不是就是流动相改为缓冲液...

不一定就是缓冲液，调节PH看看，多半是酸性下。碱性下，你的色谱柱可能受不了
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4楼2013-03-20 14:13:08
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hhxx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zw0123456789zw at 2013-03-20 14:13:08
不一定就是缓冲液，调节PH看看，多半是酸性下。碱性下，你的色谱柱可能受不了...

我在流动相中加过硫酸 但是没有效果
PS：
我的是C18柱
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红尘是一场漫天的飞雾，能看清路的有几人？见多了我连心都开始痛不起来，麻木了!
5楼2013-03-20 14:14:08
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by hhxx at 2013-03-20 14:14:08
我在流动相中加过硫酸 但是没有效果
PS：
我的是C18柱...

怎么用到硫酸了？，你的柱子是否还正常？你试试平衡系统后，看看基线。然后再进样看看你的样品峰
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6楼2013-03-20 14:19:04
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hhxx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zw0123456789zw at 2013-03-20 14:19:04
怎么用到硫酸了？，你的柱子是否还正常？你试试平衡系统后，看看基线。然后再进样看看你的样品峰...

柱子是正常的 ，平衡以后 基因走的很稳，是不是应该用醋酸之类的来调节PH
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红尘是一场漫天的飞雾，能看清路的有几人？见多了我连心都开始痛不起来，麻木了!
7楼2013-03-20 14:22:58
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330532119

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
哥你搞硫酸你太搞了吧.你柱了没坏吗.加点中性的缓冲盐吧.
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8楼2013-03-20 15:39:56
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330532119

银虫 (小有名气)
有胺基柱用胺基柱做更好
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9楼2013-03-20 15:42:15
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330532119

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
hhxx: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-03-20 16:16:56
　当化合物只有氨基时，缓冲体系的选择十分简单，大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化，所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用，你也许会问水的PH值大约是7，为什么还用缓冲盐，因为缓冲盐有助于增加方法的可靠性，以及色谱峰的尖锐性，PH值的降低有助于氨基化合物保留的减弱，减小化合物与硅胶表面硅羟基的作用，而使峰更尖锐，从表1 可值，任何缓冲液均可应用于氨基化合物的分析，但我们认为PH值等于3的磷酸钾盐最适合用于氨基化合物的分析。
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10楼2013-03-20 15:49:50
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