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请教：成分分析－－ICP/ICP-AES与EDX之误差分析
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我要分析的材料是NaxCoO2(国内有人称之为钴酸钠） 只需测Na/Co 含量比即x值，O与Co的比值是固定的，要求：x的精确度至少达到0.02（当然越高越好）。 文献中对此材料的成分分析多采用ICP（ICP-AES） 和 EDX两种方法进行，这两种方法我都尝试过了，从检测限看这两种方法应该都可以胜任，但是实际测出的结果是： （1）采用EDX方法测得的x值很不稳定，如同一批次的样品点1为x＝0.46、点2为0.32、点3为1.68、点4为4.22。而初始配置值是1.25（钠在焙烧过程中有挥发，实际值因略低于1.25）； （2）采用ICP得到的结果为x=1.44（采用王水溶解样品，样品与上同)。对于EDX结果，我的猜测是样品在合成过程中发生了相分离（NaxCoO2和Na2O) 。 ICP结果较为接近初始配置值，然而Na含量的偏高很难理解，在焙烧过程中有可能会发生钠挥发，这只会导致其含量偏低。我只能想到一种可能的原因，就是样品在溶解过程中有少量Co以某种形式未被溶解，在进行ICP测试时被过滤了。 对于EDX测试，我做的是采点测试，这有可能是导致成分探测不均的一个因素。这是事先没有想到的。是不是应该做面扫或是多点平均呢？对于ICP测试还有哪些因素会影响测试结果呢？ 还望高手不吝赐教！！！ |
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TO: noontgc
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首先非常感谢noontgc 我跟同学讨论过，认为EDX的确不是一种很好的手段，但也有用这个测NaxCoO2成分的，这方面有三篇文章(1) Science and technology of adwance materials 5(2004) 125~131 ;(2)Scripta materialia 48 (2003) 403~408; (3) PRB 70, 085108(2004). 而ICP-AES则用地非常多，几乎可以说近两年来研究NaxCoO2 的90%以上都是采用这种方法做成分测定的。物理所的李建奇老师等人也是采用这种方法，因该说ICP-AES是能够满足NaxCoO2体系精度要求的. ICP-AES是一种耐盐度较大的方法，有可能在第一次做的时候稀释倍率太高了，导致了较大的误差，不过这只是一个猜测。不知道物理所他们是怎么做的，期待ING. 对于您说的容量“分析方法（如分光光度法）”，我所看的文献中没有记载的，不知道是否能够测准NaxCoO2中的Na和Co元素呢？ 我得去查查，还是谢谢你，要是能够测得话就更得谢谢你了，^_^。 |
3楼2007-09-03 20:05:13
noontgc
木虫 (职业作家)
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2楼2007-09-03 10:42:30