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adasheep

新虫 (小有名气)

[求助] 如何表征高分子中的branch结构

大家好,有个问题想请教大家:
我有一个合成的高分子,我怀疑它由于聚合过程中的副反应,产生了branch的结构。但是我不知道如何来证明我的高分子里有这个结构,我尝试用过13C, 1H NMR, 但是我想由于branch的程度不是很高,所以谱图里没有证实。想问问版上大牛们,有哪些表征手段可以使用呢?多谢大家啦
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adasheep

新虫 (小有名气)

对了,补充一下,我开始合成的时候默认是合成的线性链,后来发现不对,有可能形成了branch。
2楼2013-03-20 05:44:46
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sunjy825

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-03-23 22:16:31
二维核磁看支化点位置的那个C 和周围H会有不同
要么同等分子量下比较特性粘度不一样,支化的小一点
3楼2013-03-20 07:12:34
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paulling

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-03-23 22:16:52
曾经,有一堆聚苯乙烯放在我的面前,不确定它是否含有枝化点,我没能把握住,虽然想尽了办法,用尽了表征,还发了文章,但还是让它错过去了,答辩的时候(不是我)被老师问得个稀巴烂。
   如果能够有机会重来一次,我会对这堆“可能枝化”的聚苯乙烯说:滚你丫的,如果非要加个距离的话,我愿意是:有多远滚多远!TNND,直到今天我还是没有办法表征它:因为按照理论计算的结果,平均40多万分子量的聚乙烯每2条聚合链才有1个枝化点......
4楼2013-03-20 07:27:52
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tony_2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-03-23 22:16:59
可以考虑做个光散射。线性分子以及支化分子的Rg/Rh值会不同。
5楼2013-03-20 08:22:42
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异氰酸酯

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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adasheep: 金币+2, ★★★★★最佳答案, 谢谢,我早上看文献也看到这个了。 2013-03-20 18:43:02
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-03-23 22:17:08
凝胶色谱与粘度测定相结合的方法可表征支化度,依据是高分子支化后特性粘数等一系列参数的变化,与线型聚合物相比,支化后的聚合物在给定的溶剂中具有较低的特性粘数和较小的流体力学体积。
理论上的东西,仅供参考。
有思想是最痛苦的
6楼2013-03-20 09:11:27
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Hunthere

木虫 (小有名气)


Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-03-23 22:17:17
如楼上所说,用tref gpc试试吧,但如果支化密度低就很难测出来。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2013-03-23 18:41:56
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