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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 跪求 液相双峰分析
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zhongciping

新虫 (初入文坛)

[求助] 跪求 液相双峰分析

各位大虾们，俺最近做一批染料，有点纳闷，请教了。刚刚开始，采用甲醇65乙酸铵35用液相跑市售工业级染料谱图，结果发现很多都是双峰 三峰  几乎没分开，连在一起！现在改为乙腈90乙酸铵10，结果全部都只有一个峰，我没搞懂我这个谱图代表的物质到底是纯的还是不纯的啊？？？是不是乙腈没有分开还是之前的甲醇导致的峰分叉啊？？？
另外我用的是超高压液相  之前进样量1μL,现在改为的是0.2μL，才变为一个峰的！！

[ Last edited by zhongciping on 2013-3-18 at 23:31 ]
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1楼 2013-03-18 23:27:32
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从你的描述来看，应该是反相色谱。
第一次，甲醇65%:  35%乙酸铵，两三个峰没有分开。这时应该减小甲醇的比例，增大乙酸铵的比例，增大组分的分配系数的差异，这样三个峰会延迟出来，也就会分开了。
但是你的第二次用90%乙腈：10%乙酸铵，没有减小有机相的比例，反而增加了有机相的比例，这时这些组分的分配系数变小至一样大小，没有差异，所以就一起出来了。
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有因有果
2楼2013-03-19 00:57:04
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爱lingling

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

买点标样，混合制样，再用乙腈：乙酸铵=90:10跑一次，看看几个峰......
赞一下 回复此楼
3楼2013-03-22 13:38:40
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