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JICK159

木虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱分析,发现产物的峰远远高于底物消耗量,是不是有其他物质覆盖?

产物出峰时间比较早,2.0左右,感觉是不是被其他物质影响,有什么解决的方法?求助啊
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vermouth325

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
JICK159: 金币+5, ★有帮助 2013-03-18 14:26:52
有肯能有杂质峰跟产物峰一起出的,可以调节流动相比列,或者换个长一点的柱子试试
我在看得見你的角落,給你安全感
2楼2013-03-18 13:58:29
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
JICK159: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-03-18 14:26:46
JICK159: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-03-27 14:18:24
2.0分钟出峰是早了点,溶剂空白在此也会出峰,重叠的可能性还是很大的,特别是乙酸乙酯和丙酮
其实,液相色谱UV检测器有局限性,非质量型检测器。
同样的量,在同一波长下的吸收是不一样的,每个物质的最大吸收波长不一样。
所以同一张图上产物的增加与原料的降低在同一波长下是不成比例的。
这种情况,只有反应液稀释同样的倍数,不同取样时间比较原料峰降低比较靠谱。
或者把方法再优化下,产物出峰晚点,选择合适的波长使两者吸收差不多。
3楼2013-03-18 14:03:24
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empore

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
2.0的话,估计你判定的都不一定是产物,很大可能是溶剂峰。
可以尝试进一下你的反应溶剂看看是否在同样位置出峰。
另:同样波长下,吸收值不同,峰的高低并不能判定不同物质量的多少。
如是我闻
4楼2013-03-19 12:15:15
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wh03wdd

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
出峰时间太早,方法有问题,产物的方法确认做一下!
5楼2013-03-19 15:27:43
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JICK159

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wh03wdd at 2013-03-19 15:27:43
出峰时间太早,方法有问题,产物的方法确认做一下!

那怎么去尝试改变
6楼2013-03-19 15:50:03
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wh03wdd

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
JICK159: 金币+10, ★有帮助 2013-03-20 14:39:16
引用回帖:
6楼: Originally posted by JICK159 at 2013-03-19 15:50:03
那怎么去尝试改变...

用产物做个方法确认,流动相,柱温,流速,色谱柱,使出峰时间在一个合适的位置(溶剂,杂质等不干扰主峰)。看你做的好像是中控,应该会有很多溶剂,尽量让主峰跟溶剂峰,原料峰分开。。。
7楼2013-03-19 16:11:34
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