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zhangwen8240

新虫 (初入文坛)

[求助] 质谱内标

请问一下,用的是LC-MS检测待测物。用的是内标法。标准品中的内标峰面积比样品中的内标峰面积大很多。加入内标的浓度都是一致的!样品和标准品中的内标各自都是相对稳定的。请问一下大家,标准品中的内标物的峰面积是不是要和样品中内标物的峰面积差不多呢?相差太多是什么原因啊?样品的基质也换过,水和培养基都试过了,都是相同的问题!
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hippo-rd

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


karl2100: 金币+1, 谢谢回帖! 2013-04-01 00:43:36
如果你的标液和样品的内标差距在10%以上,很可能是介质效应引起的,需要解决。一般的解决方法是改变样品前处理方法,让你的样品更干净,但是很可能牺牲你的灵敏度,另外就是改变色谱条件。当然也可以更换内标。你最好可以扫一下柱后,看一下是不是在你的峰位处有干扰。
4楼2013-03-31 22:04:10
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 多谢提供! 2013-04-01 00:43:02
基质效应等原因,可以参考英文文献。

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2楼2013-03-18 08:40:12
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nxjwlzs

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢回复! 2013-04-01 00:43:13
标准品与样品的内标峰面积差异,主要是基质效应影响,严重降低了样品中内标的响应值。另外,建议你对样品进行前处理,可以保护色谱柱,保护质谱。
3楼2013-03-19 21:57:16
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z1358382

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

内标物的选择尽量和目标化合物性质一致,这样才可能保证在任何基质中所受的化学影响也一致;一般都要事先做实验确定内标物的;推荐使用同位素内标作为内标物,这样的话几乎没有问题!!不过价格偏高,自己定夺
一心向佛
5楼2013-04-11 14:02:17
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