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松竹情丝雨

金虫 (小有名气)

[求助] 用共沉淀制备磁性Fe3O4加了柠檬酸钠,不沉淀无法磁铁分离怎么办 已有2人参与

用共沉淀制备磁性Fe3O4加了柠檬酸钠,不沉淀无法磁铁分离,就没法洗涤啊,离心也用处不大怎么办?如果要加溶剂的话要加什么溶剂呢?
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hero3_gpj

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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松竹情丝雨: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-03-18 21:31:45
如果你确定是四氧化三铁,那就是因为粒子小(接近或达到超顺磁性),在柠檬酸钠修饰后粒子的表面电位高,导致难以回收。你可以考虑用与水有一定溶结能力的有机溶剂(如乙醇或其他互溶性略差的溶剂,用量有点大)加到水里,极性改变会降低其稳定性,容易团聚的粒子很好磁分离。
10楼2013-03-18 21:07:11
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ronger_129

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

共沉淀做的磁核结晶度太低,饱和磁化强度也很低,粒径小;你再用柠檬酸钠修饰,表面电位那么高,能磁分离那才叫怪。要这样做的话劝你先做好四氧化三铁,清洗干净后再改性,用丙酮沉淀效果不错,一步做出来你是洗不干净的
23楼2014-01-24 10:16:25
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普通回帖

四十一度六

木虫 (职业作家)


【答案】应助回帖

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不对啊,加入柠檬酸钠仍然可以被磁铁吸附啊,你是???
2楼2013-03-17 18:18:13
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松竹情丝雨

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 四十一度六 at 2013-03-17 18:18:13
不对啊,加入柠檬酸钠仍然可以被磁铁吸附啊,你是???

就是没有磁性,放了两天了一点都没沉淀,非常均一稳定、、、
3楼2013-03-17 19:34:22
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四十一度六

木虫 (职业作家)


【答案】应助回帖

你确定是四氧化三铁纳米粒子,这真是奇怪啊,我们做的都是磁铁一吸就ok了
4楼2013-03-18 00:37:26
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gxylwrzhu

金虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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用共沉淀制备磁性Fe3O4加了柠檬酸钠,可能是生成了可溶性的络合物了,用碱调节一下pH升高到6或7试试。
5楼2013-03-18 08:34:32
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松竹情丝雨

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by gxylwrzhu at 2013-03-18 08:34:32
用共沉淀制备磁性Fe3O4加了柠檬酸钠,可能是生成了可溶性的络合物了,用碱调节一下pH升高到6或7试试。

本身就是碱性的啊,还没洗涤呢,反应的时候ph就在9以上了
6楼2013-03-18 09:47:32
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mmsong1987

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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通氮气了没啊?会不会氧化了?
7楼2013-03-18 10:49:31
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小赤兔

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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松竹情丝雨: 金币+2, 有帮助 2013-03-18 14:20:35
有时候四氧化三铁粒径太小,也吸不下来,试着增加离心速度,减少柠檬酸钠的量
小齐
8楼2013-03-18 11:16:14
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松竹情丝雨

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by mmsong1987 at 2013-03-18 10:49:31
通氮气了没啊?会不会氧化了?

如果部分氧化了那就一点磁性都没有吗,那该怎么处理呢?
9楼2013-03-18 14:21:24
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