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过氧化物的操作一定要小心
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过氧化物的操作一定要小心 对于一些小分子量的萜类化合物，可以采用一些有机过氧化将其中双键环氧化，通常我用新制过氧乙酸。当然希望过氧酸浓度高些，直接提高过氧酸浓度不是很好办，那么只好采用提高双氧水的浓度的间接方法了，这一步都还容易，采用减压降膜蒸馏（用常用的冷凝管加一个分布器就可以，相应的冷凝水用循环热水浴通热水）60-70度下可以安全浓缩得到80以上的双氧水。最后制得过氧乙酸。 后来在做环氧化时，为测试酸性条件下反应情况，没有加碱中和，冰浴桶内反应。开始两小时一切正常，于是去吃饭，办事。没料一个半小时候发生爆炸，还好有桶，物料向天花板冲出，竟把烧瓶夹折断。后来分析可能原因：1。未在碱性条件下反应；2。放热反应，冰加入量不足，导致反应液升温，后剧烈反应至爆炸。 教训：按规定操作；做好防护，这点千万要注意，伤了自己和别人都是大事。 |
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gkd_00006楼
2007-09-02 19:28
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