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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 分子筛XRD的问题
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seastars

银虫 (小有名气)

[交流] 分子筛XRD的问题

我按照文献上合成的一种Si Al,分子筛，为什么在XRD上，低角度(<10 度)的衍射峰比文献中给的要强得多，而，高角度（2theta=20-30度）的衍射峰要比文献中的弱，咋回事儿呢?
xiexie!
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1楼 2007-08-31 09:08:09
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brights

木虫 (著名写手)

Let It Be
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢总结！：）
楼上说的很详细了，我来总结
你的样品是和文献的一定是不完全一样的，所以XRD峰表现也不会完全相同，关键是看特征峰的位置是否相同作为定性的分析。有时候不一样的结果也许是好事情，要深深的挖掘出内涵的东西估计意义更大一些，参考文献的“参考”意义就在这里，祝福好！
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4楼2007-08-31 23:41:19
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hanwei79

木虫 (小有名气)

没有问题！

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢应助！：）
峰的相对高低应该和你暴露出的晶面多少有关系，就是说你合成的分子筛形状和文献上不太一样，你看一看最主要的几个峰有没有对上，还有你的结果中比较强的峰是不是都在文献上能发现，如果是那就好了，可以确定没有错的。
不知你合成的是不是ZSM-5,如果是的话，正常的ZSM－5标准谱图（IZA的结果）应该和你结果的是一致的，也是小于10度的强。

[ Last edited by hanwei79 on 2007-8-31 at 09:41 ]
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2楼2007-08-31 09:38:35
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢应助！：）
低角度的衍射峰强度容易受Si/Al、平衡离子和孔道内吸附物影响，而高角度的衍射峰受影响的程度小些。不考虑其它因素，试想想，单位空间内间距大的晶面组与间距小的晶面组相比，相关干涉的强度孰大孰小？只要各衍射峰对应晶面的间距和IZA标准相符且高角度衍射峰的强度比无异常，就可以基本确定这种现象是由Si/Al、平衡离子不同和孔道内有吸附物造成的。当然，如果晶粒沿某一晶轴生长异常也可能引起部分晶面组衍射强度有较大差异。
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3楼2007-08-31 19:18:33
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