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ymzjiayou

新虫 (正式写手)

[求助] TPR图谱

各位虫友好,我前不久在Auto Chem II 2920(Micromeritics公司)做了个Ru(acac)3/AC (AC是active carbon)的TPR图谱(见附件),可是我发现纵坐标TCD signal 的数值达到了1.73左右,而文献中的TPR谱图的纵坐标大概在0.15左右。我的条件是先用Ar(10ml/min)在350度吹扫1h,再用H2+Ar(10%)程序升温到900度。不知道我做出来的这幅图能否可用?还有此图好像不是很平滑,不知各位大侠能否支招将其平滑一下?谢谢

QQ1TPR图.jpg
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2013-03-16 12:45:34
应该不可用!
后面高温段的信号很难解释,可能是氢气消耗、可能是活性碳表面的活性基团的脱出、也有可能是表面活性基团与氢气加氢后的产物释放。
2楼2013-03-16 11:14:33
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流! 2013-03-16 20:19:23
不可用,没有基线。如果可以继续升温,再尝试下继续升温,否则在现有的最高温度下恒温,直到基线走稳。
催化,化学!
3楼2013-03-16 19:39:02
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-03-20 11:07:30
信号单位不一样,au是任意强度单位,需要统一才能看出区别。
对于不平滑可以采用平滑处理。
末端高温翘尾现象可能是人为操作不当造成的
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
4楼2013-03-20 08:51:00
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ymzjiayou

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by readytogo at 2013-03-20 08:51:00
信号单位不一样,au是任意强度单位,需要统一才能看出区别。
对于不平滑可以采用平滑处理。
末端高温翘尾现象可能是人为操作不当造成的

请问,人为操作不当,大概是什么地方操作失误呢?
5楼2013-03-21 10:06:24
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ymzjiayou

新虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by readytogo at 2013-03-20 08:51:00
信号单位不一样,au是任意强度单位,需要统一才能看出区别。
对于不平滑可以采用平滑处理。
末端高温翘尾现象可能是人为操作不当造成的

信号单位一般要统一成什么单位?
6楼2013-03-21 10:09:06
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by ymzjiayou at 2013-03-21 10:06:24
请问,人为操作不当,大概是什么地方操作失误呢?...

这个问题很复杂,需要综合分析,提供给你一个角度,找到强度值增加的因素(最主要温度的因素),再逐个排除。
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
7楼2013-03-21 12:41:05
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by ymzjiayou at 2013-03-21 10:09:06
信号单位一般要统一成什么单位?...

一般用毫伏来表示,TCD强度
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
8楼2013-03-21 12:44:31
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爱lingling

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖! 2013-03-21 17:55:42
可以用的,不过楼主的图没有做对
TPR更加看重H还原的温度,而不是强度
所以只要这个图的温度和你物质的还原温度匹配就是对的了
不过由于TPR的升温有延迟,所以在最终温度(你的是900摄氏度)会恒温一段时间,使得实际温度和仪器设定温度一致,但是作图的时候就不是你这样表示的了,你最后的竖线就应该是使用设定温度作为横坐标造成的
所以TPR图作图的时候要结合升温曲线,用实际温度来做X轴,这样做出来的图没有最后那一条诡异的竖线
9楼2013-03-21 15:39:21
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