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[求助]
土壤中全钾的测定 方法————NaOH熔融,火焰光度法
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你好,我用国标法NaOH熔融,火焰光度法测定土壤中全钾的含量,其操作步骤如下: (1)待测液制备。称取烘干土壤(100目)约0.2500于银(或镍)坩埚底部,用无水酒精稍微润湿样品,然后加固体NaOH2.0g,平铺于土样表面,暂放在大干燥器中。以防吸湿。 将坩埚加盖留一小缝放在高温电炉内,先以低温加热,然后逐渐升高温度至450'C(这样可以防止避免坩埚内NaOH和样品溢出),保持此温度15min,熔融完毕(注2)。 注2.熔快冷却后应凝结成淡蓝色或蓝绿色,如熔块呈棕黑色则表示还没有熔好,必须再熔一次。 如在普通电炉上加热时则待熔融物全部熔成流体时,摇动坩埚然后开始计算时间,15min后熔融物呈均匀流体时,即可停止加热,转动坩埚,使熔融物均匀的附在坩埚上。 我的求助,因为实验室没有高温电炉,我只能使用一般的家用光波炉进行加热,加热一定时间后,NaOH熔解,摇动坩埚,计时,15min后,熔块冷却,但熔块没有呈现淡蓝色或蓝绿色,而是呈现一种黑色,我想请教,我是按照实验方法在做,为什么得不到想要的结果?? |
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