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andyao铁杆木虫 (正式写手)
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[交流]
请教：超临界干燥
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| 请教大虾：超临界干燥是怎样做的啊？有专门的设备还是自己可以很简单的就搭起来？谢谢了！！ |
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ogan9157
至尊木虫 (正式写手)
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linweiguo0(金币+3,VIP+0):谢谢应助
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我们做过乙醇的超临界干燥，催化剂的效果有很大的改善。 所用的是一个1980年产的一个至少有5L的釜（质量真的是没法说，20多年，效果还很好  ），带有三个进出气口。我们加工了一个内径6cm长度20cm的钢管。具体的过程是这样： 首先将催化剂前体与50ml乙醇一起搅拌均匀，转移到钢管中，然后往高压釜里加入容积的1/3---2/3的工业乙醇（不能过多，一旦过多容易爆炸，过少则形不成超临界）。放入钢管，加盖，拧紧螺母（有专用工具，要对号，要对角线的轮流加力，最后力量要达到50*0.5Nm）。接入N2，置换空气三次。控制电流，加热到280度，80公斤压力，升温的时间大约为2h。然后保温2h。最后打开阀门，经冷凝装置卸压。取出样品，完成。 [ Last edited by ogan9157 on 2007-8-30 at 18:52 ] |
4楼2007-08-30 18:49:58
amorphous
铁杆木虫 (著名写手)
小木虫之超级奶爸
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2楼2007-08-30 13:35:27
hanwei79
木虫 (小有名气)
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注意事项！
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linweiguo0(金币+2,VIP+0):谢谢应助
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不知道你是要做什么溶剂的超临界干燥，下面给出了不同溶剂的超临界点的压强和温度 Solvent Tc [C] Pc[Mpa] methanol 240 7.9 ethanol 243 6.3 acetone 235 4.7 2-propanol 235 4.7 H2O 374 22.1 CO2 31 7.3 N2O 37 7.3 从上面可以看出压强还是比较大的，如果要是自己做装置，一定要注意三点： 1. 反应釜（一般作超临界干燥使用的是特制的反应釜）的耐压极限，一定要有生产压力容器资格的专业厂家制作。 2. 反应釜的密封材料，我用的是石墨垫圈。 3. 反应釜加热器的温控装置，操作时注意不要飞温。 不建议使用容积过大的反应釜，欧洲曾经有一个最大的14升超临界装置，没用几次就爆炸了。 |
3楼2007-08-30 18:32:20
5楼2007-08-30 21:28:29
