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qinlei2006sc

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱基线一直往下飘哎,求大神指点 已有3人参与

我的色谱仪是FL2200,工作站是FL9500,色谱柱是sepax的Carbomix H-NP,流动相是0.005mol/L稀硫酸,温度是60度,流速是0.4ml/min。年前做的时候都木有出现这种问题的,年后开始就变成上面那张图的情况的,而且这是循环出现的(一个周期大概是35分钟左右)。泵前几天修过一次,是皮带松了吧,为了测试是不是泵的问题,我就直接走超纯水试了一下,流速1ml/min,没有经过色谱柱和检测器,1个小时候大概出现的水有59.2ml左右,所以我觉得应该不是泵的问题。修完之后开始做的时候,也是基线飘,但不是很严重,我用外标做标准曲线的时候,进样之后貌似木有关放空阀(当时有点没睡醒哎,持续的时候大概有1个半小时吧),不知道对色谱柱产生了什么影响额。之后就开始出现这种不正常的状况了,而且就算关了泵电脑上看的基线也是不平稳的。这俩天我用纯甲醇,稀硫酸洗了几天了哎,发现还是不平。到底肿么样才能弄好啊,求大神指点
忘了说压力哎,泵的操作界面上面显示的一直都是0.1

色谱图.jpg

[ Last edited by qinlei2006sc on 2013-3-13 at 19:06 ]
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李三-李三

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by Greifvogel at 2013-12-15 00:15:08
不是柱子坏了,柱子假如坏了会有压力的剧变。估计你的柱子被污染了,还有你的进样器。我是做柱子的,这种事见多了。你可以用氯仿、乙腈或四氢呋喃洗洗柱子。

可是我不装柱子也是这样子的情况
11楼2013-12-16 14:19:22
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主是不是进的样很脏啊 建议楼主按照柱子的说明说好好清洗下柱子
3楼2013-03-13 21:08:13
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qinlei2006sc

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2013-03-13 21:08:13
楼主是不是进的样很脏啊 建议楼主按照柱子的说明说好好清洗下柱子

这个是我没进样之前的基线哎。。。基线一直不稳我怎么敢进样额
4楼2013-03-13 21:26:53
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liulong8734

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~ 2013-03-15 14:19:05
可能是平衡时间较短,找你上面说的情况,也可能是柱子被损坏了,那样的话就有些惨了。
6楼2013-03-14 18:28:05
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