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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » HDI过量时体系凝胶明显，PEG过量仍是液体，怎么回事啊？
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fff2406

银虫 (小有名气)

[求助] HDI过量时体系凝胶明显，PEG过量仍是液体，怎么回事啊？

望高手指点！
  HDI与PEG按摩尔量2:1反应，体系在30-40度时半小时内即从液体变为“结实”的凝胶态，仍是透明的，没有加溶剂和催化剂，PEG在110度旋蒸几个小时。
  在120度热台上试验，HDI：PEG=1:0.8，快色变硬，较脆，:1.2时，基本还是液态，但<0.8时，快速变硬且脆。
  为什么HDI过量时，会变硬呢？谢谢各位啦。
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聚氨酯与水性聚氨酯

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忙着充实着
1楼 2013-03-12 19:31:47
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zwzz0621

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fff2406: 金币+2 2013-03-12 20:03:11
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-03-12 23:43:29
第一个问题，我不认为是凝胶，可能是反应生成的预聚体在低温下粘度较大，你可以试着升温看看粘度是不是下降或者加入丙酮。
第二个问题，聚氨酯的软硬是由硬段软段含量来决定的，HDI为硬段、PEG为软段，硬段含量高聚合物脆，玻璃化温度可能朝高温移动。硬段含量低则软，玻璃化温度低
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瓦尔登湖
2楼2013-03-12 19:52:49
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fff2406

银虫 (小有名气)
加入丙酮无法溶解。不光这次，做的几次，加入丙酮后都无法溶解，PEG没有脱水时有白色不透明物质产生，脱水后变成透明的了，但还是粘度太大。没做过聚合物的合成，想着NCO都是-OH的两倍了，分子量不是应该很小吗？怎么会粘度很大呢？
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忙着充实着
3楼2013-03-12 20:06:42
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zwzz0621

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by fff2406 at 2013-03-12 20:06:42
加入丙酮无法溶解。不光这次，做的几次，加入丙酮后都无法溶解，PEG没有脱水时有白色不透明物质产生，脱水后变成透明的了，但还是粘度太大。没做过聚合物的合成，想着NCO都是-OH的两倍了，分子量不是应该很小吗？怎 ...

你PEG多少分子量的？在多少温度下有白色不透明的物质，多少度脱水的？我怀疑这个白色不透明的物质是PEG结晶固化的，一般来说聚酯或者聚醚的熔点都比室温高。
粘度和分子量有关系，但是也和温度有关系的，温度低粘度大，你这个温度才30~40度，你用丙酮溶的时候同时加热试试看。
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瓦尔登湖
4楼2013-03-12 20:46:58
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fff2406

银虫 (小有名气)
PEG400，用之前已经是液体的了~
110度油浴旋蒸的，降到室温后，取下，放在干燥器中备用~
升到75度左右，仍然是这样的，固态那种。
但PEG过量时是不会出现固态的，还是低粘度液体就跟没反应似的
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忙着充实着
5楼2013-03-12 21:00:40
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fff2406

银虫 (小有名气)
请问下你做的时候比如HDI需要减压蒸馏处理吗？谢谢你啊
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忙着充实着
6楼2013-03-12 21:01:27
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zwzz0621

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
fff2406: 金币+2 2013-03-13 19:25:02
引用回帖:
5楼: Originally posted by fff2406 at 2013-03-12 21:00:40
PEG400，用之前已经是液体的了~
110度油浴旋蒸的，降到室温后，取下，放在干燥器中备用~
升到75度左右，仍然是这样的，固态那种。
但PEG过量时是不会出现固态的，还是低粘度液体就跟没反应似的

你多少度反应的？
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瓦尔登湖
7楼2013-03-12 21:19:44
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zwzz0621

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by fff2406 at 2013-03-12 21:01:27
请问下你做的时候比如HDI需要减压蒸馏处理吗？谢谢你啊

不蒸馏的 直接用
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瓦尔登湖
8楼2013-03-12 21:20:00
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疯狂的小刀

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fff2406: 金币+2 2013-03-13 19:24:41
-NCO活性高     HDI过量的情况下-NCO会自聚交联产生粘胶
PEG官能团为-OH   过量情况下不交联  所以不影响
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9楼2013-03-13 11:57:27
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