|
|
【答案】应助回帖
挺难；google貌似很难搞定；建议楼主请教外院高手吧 
В четырехгордую колбу, снабженную термометром, механической мешалкой,
капельной воронкой и обратным теплообменником, в атмосфере сухого аргона
загружают 23 г специально приготовленного ультрамелкодисперсного лития и 1000
мл сухого ТГФ. Смесь охлаждают при энергичном перемешивании до минус 1 0°С и,
поддерживая указанную температуру. прикапывают к реакционной массе
раствор 421.6 г свежеперегнанного дифенилдихлорсилана в 400 мл сухого ТГФ в
течение 7 часов. По окончании прикапывания прекращают охлаждение и
перемешивают реакционную массу до достижения ею комнатной температуры. после
чего смесь перемешивают еще 5 часов и содержимое колбы выливают в емкость,
содержащую 7 л воды-бидистиллата. Полученную водную суспензию перемешивают 3
часа и фильтруют на воронке Бюхнера. Отфильтрованный осадок промывают
трижды по 350 мл водой-бидистиллатом и после тщательного отсасывания раствора -
200 мл гексана. Продукт сушат на воздухе до постоянной массы, контролируя
отсутствие примеси ТГФ методом спектроскопии ЯМР 1 Н. Получают 282 г |
|
回复此楼
