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求教:分子筛的结晶度是什么?能说明什么问题?
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分子筛的结晶度是什么?能说明什么问题? 比如说,较高浓度的盐酸脱铝会使结晶度变小,是说明晶体被破坏了吗?那么结晶度变小会怎样呢?会影响到什么呢? 高温焙烧会使结晶度变大,说明焙烧温度太高,那么结晶度变大又会怎样呢? 如果,先用较高浓度的盐酸脱铝,再高温焙烧,结晶度会不会和开始时相仿呢? 谢谢 [ Last edited by rabbit7708 on 2007-8-28 at 16:17 ] |
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xhtangxh
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rabbit7708(金币+6,VIP+0):多谢应助！辛苦了！：）
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关于2楼的说法也发表下个人拙见，并兼回答楼主： 1、结晶度，是衡量材料结构单元的整体空间排列与一种完美晶格点阵结构的符合程度，在分子筛合成方面代表某种结构分子筛结晶完美程度，单纯指分子筛的含量过于狭隘。首先，分子筛合成中有时会有孪生晶相或多种分子筛相生成，说结晶度时只能针对某种晶型分子筛而言，但有些时候这种概念被有意无意地模糊了，比如MFI和MEL通常是孪生的，而β分子筛则是三种共生晶相的混合物，因此并非结晶度越高产品中某种分子筛的含量就越高。的确，分子筛合成产物中常有无定形物质，但如Q/SH018.0854-90这类分子筛结晶度测定标准，只是一种工业标准，拿来学术界来作为标准实在是个笑话。绝对结晶度的测定是很繁琐的，因此通常选择一个参比样，相对结晶度进行比较，但对相近的体系较为适用，如果组成、粒度、内应力、形貌相差较为显著，结果就不能很好地反映实际情况。 2、较高浓度的盐酸脱铝，只有对少数高硅铝比分子筛可行，对A、X、Y甚至M型分子筛，有时就不仅只是会使结晶度变小，而是完全破坏分子筛的整体结构，何谈提高产品的抗酸破坏能力？的确，分子筛骨架结构遭部分破坏后结晶度会下降，但未必会使活性变低，因大晶粒破碎成小晶粒后活性中心可接触性提高，对增大活性是有帮助的。 3、高温使结晶度变大，理论上是行不通的，但如果我们考虑以下“原因”则可以理解：(1)计算方法有先天缺陷，如选择低角度的衍射峰比对焙烧前后的衍射强度，由于焙烧前含吸附水、有机物，低角度的衍射峰相对强度常较低，而焙烧后排除吸附水、有机物干扰使相对强度显著提高，故“结晶度”提高，典型如ZSM-5、β分子筛；(2)测量焙烧前后样品的衍射强度，称重测量样品，再乘以一个质量校正系数进行比较。因焙烧后除去吸附水、有机物，自然使质量减少，再如此校正显然人为夸大了焙烧后的结晶度；(3)焙烧后样品中的无定形物质(一般是低密度的硅铝胶)烧结，使焙烧前后样品的密度发生较大变化，特别是象β分子筛这样合成产率相对较低的体系尤其如此，如果测量时条件不是很严格，只要求制片体积和压实程度大致相同，出现这种现象不足为奇；(4)对β即HBEA分子筛，无论选择低角度还是高角度衍射峰的强度作为比较对象，本身就有问题，原因在于这一三种共生晶相的混合物根本无所谓结晶度可言，三种共生晶相沿c轴连接生长是完全随机的，焙烧过程出现晶面错位连接既可改变基本结构单元的排列取向也可改变系统消光效果。 |
6楼2007-08-31 19:11:16
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rabbit7708(金币+5,VIP+0):多谢详细应助！：）
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对于这个问题,发表下我个人的拙观: 1、结晶度，在分子筛合成方面是表示分子筛的含量。在全合成上也是表示分子筛含量，在这里结晶度和晶体学含义比较一致，比如在合成NAY分子筛的时候，结晶度越高，说明含量越高，一般合成产物中分为两种物质，一为NAY分子筛，二为无定型物质。在原位合成是，引用全合成的意义，用来表示含量。比如：Q/SH018.0854-90 分子筛结晶度的测定法，中的结晶度就表示含量。 2、较高浓度的盐酸脱铝，是会使结晶度变小，也就是说含量变低，换就是话说就是抽出了分子筛中的铝原子，从而破坏了分子筛的结构。但留下的分子筛我硅铝比就会提高，从而提高产品的抗酸破坏能力，现在也比较流行气相脱铝补硅提高硅铝比的手段。结晶度变小，会使得活性变低（相对）。 3、高温使结晶度变大，我没听说过，我只知道，温度过高，超过你的分子筛的热稳定温度，你的分子筛结构就会被破坏，或变相。 4、大部分的分子筛耐酸能力都不行（高硅铝比的ZMS-5耐酸不错），不建议用较高的浓度的盐酸脱铝，不是这么脱的。 以上只是针对你提到的问题，我个人的见解，由于个人水平有限，错误再所难免，还望各位高人指点。 |
2楼2007-08-28 19:03:54
hanwei79
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3楼2007-08-28 21:05:40
4楼2007-08-29 11:58:03