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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 埃索美拉唑钾盐的精制
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并不孤单

新虫 (初入文坛)

[求助] 埃索美拉唑钾盐的精制

在做埃索美拉唑，成钾盐后除了在水里溶解较好以外其他溶剂都不好溶解，所以重结晶成问题，倒是手型杂质可以完全除掉，ee做到100%，但是其他杂质不好弄，用甲醇打浆5-6次才能勉强合格，而且打浆除杂效果的稳定性也不如重结晶，有做过埃索钾盐的么？能提示一下除杂思路么？
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1楼 2013-03-11 17:29:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

frcyx

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 3Q，欢迎常来哦。 2013-03-12 08:53:31
试试用丙酮打浆，我也做过这种药，用丙酮打浆效果很好
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2楼2013-03-11 19:26:55
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weihg2008

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在成盐之前精致除杂，然后再成钾盐，应该可以。
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5楼2013-03-13 09:19:38
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普通回帖

frcyx

铁虫 (正式写手)
我说的你那么做了吗？效果怎么样
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3楼2013-03-12 13:14:57
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mamx591

铁杆木虫 (正式写手)
"打浆除杂"??请教下，怎么操作的啊？？？
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goodgooddo……
4楼2013-03-12 13:46:43
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bailei626

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 3Q，欢迎常来哦。 2013-03-14 08:29:54
需要注意以下几点：
1、把成盐前游离碱杂质控制好；
2、成盐结晶操作及后续操作，尽量氮气保护，所用溶剂可以考察预脱气处理。
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低调做人，高调做事
6楼2013-03-13 10:41:15
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mamx591 at 2013-03-12 13:46:43
"打浆除杂"??请教下，怎么操作的啊？？？

就是不溶清的情况下，用溶剂去搅拌。
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marktigerchen
7楼2013-03-13 16:10:54
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fox378

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

既然水能溶，何不水溶后加甲醇或其他溶剂结晶呢
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8楼2013-03-22 09:32:22
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chen_17321

金虫 (初入文坛)
尝试在成盐之前重结晶试试，成果盐之后就比较难重结晶了。
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9楼2013-06-04 11:41:01
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liu4bin520

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

试试用乙腈打浆，我也做过这种药，用乙腈打浆效果很好
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10楼2013-07-18 23:55:34
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