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【答案】应助回帖
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lionfly: 金币+100, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2013-03-12 07:59:36
phu_grassman: 金币+10, thanks for your kind help. 2013-03-12 10:05:28
lionfly: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2013-03-12 14:48:18
本专利提出从以上三种混合物中采用20℃下介电常数为10~60的萃取剂，采取萃取蒸馏分离环己烷，环己烯和苯混合物后，环己烷，环己烯以及苯中含有的萃取剂/及萃取剂的分解产物用水萃取即可除去的分离的方法
请求项1的中:
(2)二甲基乙酰胺作为萃取剂的请求
（3）己二氰作为萃取剂请求
(4)二甲基乙酰胺和己二氰的混合溶剂作为萃取剂的请求
(5)马来酸二甲酯作为萃取剂的请求
( 6)琥珀酸二甲酯作为萃取剂的请求
(7)亚砜作为萃取剂的请求
本发明的详细说明
（产业上的利用范围）
本发明，环己烷，环己烯以及苯的精制，更详尽的是，由苯的部分加氢还原而得到的环己烷，环己烯以及苯的混合物，通过萃取精馏分离得到三个组分的提纯方法。
传统技术
由苯的部分加氢反应而得到未反应的苯，环己烯，加氢彻底得到的环己烷的混合物。苯，环己烯，环己烷三个的沸点过于接近，通常的蒸馏无法分离三组分
由这样的混合物 通过分离而得到各组分的方法，有通过萃取蒸馏的提案。例如，公开的 特开58-172323，特开58-164524以及T-58164525 号专利
本发明解决的课题
但是，通过萃取蒸馏得到的苯，环己烷，环己烯中各组分中，想除去萃取剂以及其分解物极其困难
另一方面，这样制备得到的产品，无论作为溶剂还是各种化学品的中间体使用时，混入的萃取剂或者其分解物的话，会有以下的弊害。例如，羧酸乙酯或者羧酸胺使用时，其分解产生的羧酸具有腐蚀性，会腐蚀使用装置。并且环己二腈或者酰胺类的萃取剂时,自身或者其分解物会使催化剂中毒,更严重的使用亚砜等含硫化合物时,加氢反应的催化剂中毒.
在以上的情况下,苯,环己烯,环己烷中含有萃取剂以及分解物的情况下,对工业生产非常不利
解决本课题所采用的手段
本发明人员,经过细致讨论的结果,环己烷,环己烯和苯含有萃取物/及萃取剂的分解物去除方法中,用水去除非常有效,这是本发明亮点,是本发明突出之处
进一步, 本发明提出由苯的不完全氢化物(环己烷，环己烯和苯), 用20℃下介电常数为10~60的萃取剂，采取萃取蒸馏分离环己烷，环己烯和苯混合物后，环己烷，环己烯以及苯中含有的萃取剂/及萃取剂的分解产物,用水即可除去的分离的方法
以下通过具体的操作实例说明
具有本发明效果的萃取剂有: 20℃下介电常数为10~60的萃取剂，例如:N,N-二甲基乙酰胺,己基二氰, 亚砜,,马来酸甲酯,琥珀酸二甲酯,乙二醇二甲醚、,N,N-二甲基甲酰胺,a-呋喃醛、二甲亚砜、丁二氰、グルタルロニトリル、2,4-二甲基丁晴、丙二氰、 r－丁内酯、ｒ－r－戊内酯、ｒ－己内酯，基吡咯酮,m-cresol、苯氰，乙氰、甲基异丙酮
本发明,采用水去除的对象,为萃取精馏环己烷,环己烯和苯后残余的萃取剂以及其分解物.萃取剂的分解物,例如使用N,N-二甲基甲酰胺, N,N-二甲基乙酰胺的时候,为甲胺,二甲胺或三甲胺等含氮的化合物; 而使用琥珀酸二甲酯或马来酸二甲酯时得到羧酸化合物,这些萃取物的热分解以及进入微量水分而产生的水解产物.
虽然用水去除杂质的操作温度不是固定的,但是去除物质和液液分配比在低温区比较高,因此较适宜的温度为10~70℃,20~60℃更优.而操作压力为常压,加压和减压均可
`
萃取剂去除的操作,虽然单一的水即十分有效果,但是加入酸,碱或者盐会使去除效果可能更好.
本发明的实施实例,虽然间歇式,连续萃取都可以,但是连续式较优,而连续式的情况下,向流接触式更好
水的使用量没有特别的限制,根据制品中含有的萃取剂以及分解产物的浓度以及分配比而定
发明的效果’
本发明的方法,环己烷,环己烯以及苯的混合物得到很好的分离精制而得到各组分
并且,这种方法得到的环己烷,环己烯以及苯均可以作为工业原料使用
进一步,本萃取蒸馏操 避免了 ,为了防止萃取物以及其分解物混入而采用过大的蒸馏操作,的弊端,在工业上具有极大的价值
实施实例1
环己烷,环己烯和苯的混合物,以N,N-二甲基乙酰胺作为萃取剂萃取分离时纯度99.5%(weight)的环己烷,99.7%(weight)的环己烯,以及99.9%(weight)的苯.另外,各种馏分中二甲胺分别5ppm,4ppm,2ppm
接着,得到的个物质,为了使环己烯可以使用长4m,塔径150φ的填料塔使用,由塔顶水进水速度30Kg/h,塔底进料(萃取蒸馏得到的环己烯)速度100Kg/h,结果从塔顶得到的环己烯无二甲胺检出(no detected)
实施实例2
ZSM-5 1Kg水加入反应器,,120℃,6K/C的条件下,按照实施1精馏得到的环己烯按照500g/h连续进行加氢后,反应器出口的油中环己醇的浓度为,由反应开始12.51%,到10小时后的10.45%基本不变.
比较实例1
实施实例1萃取蒸馏分离得到的环己烯,按照实施例2进行同样的反应,反应器出口的环己醇的转化率,开始12.43%,10小时后降低为7.83% |
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